随着现代
食品工业的发展，人们为了增加食品的风味、改善色泽和延长货架期等，采用了多种现代食品加工
技术，但是不幸的是，由于种种原因，在某些食品加工过程中使用了危害人们健康的物质，比如最近出现的食品中添加“塑化剂”
邻苯二甲酸酯类物质。
95LZG1]Rb I/4:SNha 以往，由于人们对邻
苯二甲酸酯类的
安全性认识不足，多种食品都涉嫌“被添加”。博纳艾杰尔科技根据不同食品基质的具体情况，开发了一系列的
检测方案，以供大家参考。
"Kky|(EQ$$ z }?* 1c 1.水性样品 .Uk e jx +c4-7/kE 此类样品包括瓶装纯净水、矿泉水，茶、果汁和功能饮料等；某些可水溶解的固体样品。可以先制成水溶液，然后全部作为待处理液，如无脂糖果。推荐前处理柱为Cleanert DEHP （500mg/6mL）。
bEO\oS d_t > 样品处理：取10mL样品，进行固相萃取富集处理
* [VO03
?=u/ &3Cw 固相萃取
方法：
5OJ8o>BF %-nYK3 活化：5mL甲醇、5mL水
O c,E\~ LL0Y$pHV 上样：10mL水性样品
$q$G 8mm]>u$ 淋洗：5mL5%甲醇水，真空抽干20min。
{}n]\zO % /ucS*m:<x 洗脱：5mL甲醇
RxYC]R^78 'U l^V 检测：将洗脱液用氮气吹干后，以1mL甲醇定容，然后用液相色谱法检测。
0F%/R^mw %D49A-R 说明：此法多适用于配套液相色谱检测，当样品中邻苯二甲酸酯类的含量较低时，需要采用固相萃取富集才能检测的情况。
EEP&Y? "9#hk3*GqX 一般来说，对于此类样品，可以采用正己烷液液萃取的办法，用GC/MS（灵敏度较高）直接检测。
XzB3Xs?W2 kvN<o-B 2.低脂液体样品 epI~w cR/e
Zf l 此类样品包含液态奶制品、果酱、糖浆等。推荐前处理
产品为Cleanert MAS-PAE管。
H'I5LYsXO~ P0rdGf 5T 样品处理：向玻璃离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
+!t *LSF )5TX3#=;(G 检测：GC/MS检测。
,88%eX| Q8DKU 3.低脂固体食品 $'lJ_ jL 73M;-qnU 此类样品包括奶粉、饼干、糕点、果冻、奶糖等，推荐产品为Cleanert MAS-PAE管。
A3 zNUad; ~ K|o@ LK 样品处理：取1g已制成粉末状的样品，2mL水，加入到Cleanert MAS-PAE离心管中，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
bRAf!<3 h O:X\:G 检测：GC/MS检测。
Web8"8eD }fs;yPl, 4.高脂样品 D 2Go,1 9e :E% 2 此类样品包括植物油脂、动物油脂、奶酪、动物组织性食品等，推荐前处理柱为Cleanert PAE。
W{m0z+N[B ZJ[ Uz_%W 4.1 动植物油脂样品的处理 Z|?XQ-R5
`A^} X 取0.2g样品，用1mL正己烷溶解，作为待净化液。
V7@xr
M vxt^rBA 固相萃取方法：
^ 9RBG#ud )AoFd> 活化：5mL正己烷
e `
rY
]X B# fzMa C 上样：全部待净化液
w0!,1
Ry eLny-.i ,7 淋洗：7mL正己烷
A*~1 Uz\t q'U5QyuC 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
BpG'e-2 rDX'oP: 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
mv*T=N8fC TUU E(sLA 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL玻璃样品瓶中，作为待
Eu/y">;v# n R\n \
检液。
C8qTz".5$ G?1x+H;o5 检测：GC/MS检测。
<,@H;|mZ Bn1L?>G 4.2其他样品的处理 ,T F<y#wed E 4='m 取样品0.5g，以5mL正己烷于密封玻璃瓶中超声提取，然后以4000rpm转速，离心5min，取上清液作为待净化液。若样品中含有水，视情况加入适量无水硫酸钠后，再进行上述操作。
uX<+hG.n} j`2B}@ 2 固相萃取方法：
|`w$|pm= E7rX1YdR 活化：5mL正己烷
7^ B3l C) B^Xy0fq 上样：全部待净化液
BwJNi6, gk"mr_03 淋洗：3mL正己烷
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-NMe 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
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/B/ \Y9I~8\ gB 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
GJvp{U}y9I 4Ppop 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。
>4~#% & oJh"@6u 6K 检测：GC/MS检测。
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Nis p jd o| 5.复杂样品 `H"vR: ~{
5aG5BA[N 此类样品多为油水混合态，同时添加有多种风味物质，成分比较复杂，包括方便面调味包，酱油、醋、用来调味的其它酱汁等。根据样品中的脂肪含量，对于高脂样品推荐前处理柱为Cleanert PAE-C柱，对于低脂样品推荐使用Cleanert MAS-PAEc管。
)(]Envb?A0 2lo:a{}j 5.1 以Cleanert PAE-C柱进行样品处理，以方便面调味包为例： G1 [(F`t> $
9 =8@ 取0.5g样品，加入5mL正己烷，涡旋振荡3min后，再加入500mg无水硫酸钠，涡旋振荡3min后，以4000rpm转速，离心5min，取全部上清液作为待净化液。
zi.mq&,]R
p[ Hr39o 固相萃取方法：
rKT )!o' i7s\CY 活化：5mL正己烷
M?R!n$N_ %cjGeS6} 上样：全部待净化液
x jUH<LFxy ny? m&;^r: 淋洗：3mL正己烷
umn~hb5O "}aM*(l+\ 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷：甲苯（50:40:10，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。
[cAg'R6 x#VUEu]8 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡
ho$%7mc 0!
%} 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。
]arskmB] ha~s<
I 检测：GC/MS检测。
b<7 qmg3 _3[BS9 5.2 以Cleanert MAS-PAEc管进行样品前处理，以酱油为例 3zHiu*2/! sA
lgp2- 样品处理：向Cleanert MAS-PAE离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲苯（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAEc填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。
^ + <uHd> X9HI@M]h 检测：GC/MS检测。
_T$\$v$ { p'*UM%@SIY 附件一： 7@
? b _ k s}o9[D3 高效液相色谱法检测15种邻苯二甲酸酯的含量
zjmc>++<t HD ~9EK~ 色谱柱：Agela Venusil XBP C18-L ，4.6×250mm，5µm，150Å（订货号：VX952505-L）
MD7
[}cB VV 流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50
6]Jv3Re'(I ty78)XI
流 速：1.0 mL/min
E8xXr>j># ,Xn%-OT 波 长：242 nm
.Ybm27Dk k @ Hu0 x 进样量：5 µL（100ppm），50µL（10ppm）
B8 2A:t) H&GM q5)B 样 品：15种邻苯二甲酸酯
]Rw,5\0
0]" j
, 浓 度：100 ppm（正己烷），10 ppm（40%流动相A）
vbSz&+52; 7$^V_{ej 溶 剂：正己烷 /40%流动相A
BG'gk#J+f / A_
IS ` 柱 温：30℃
yLI=&7/e@ 
Qi[T!1 图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：10ppm)
S-v9z:M3 U~7.aZHPx3 （邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯
DEHP，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP，邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯
DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯
DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯
DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯
DINP）
9WBDSx_(Q B{zIW'L d 结论：Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做
实验，供大家参考。
j^LnHVHk1 k ^+h >B-; 附件二 {'{ssCL 气质联用法检测15种邻苯二甲酸酯
%f?#) 01> =axi0q?} 仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS
<sd
Qvlx$- RkC?(p 色谱条件：
?c(f6p?% .LV=Z0ja 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm
]+ ug:E{7 J:p nmZ`X 进样口：250℃，不分流进样
V?
5QpBK I 2.?:[1g! 程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）
w{#%&e(q" 024*IoVZ 进样量：1μL
[uZU p*.V OlMCF.W#3 流速：1 mL/min
75I* &Wl L
$l
o5 质谱条件：
nLdI>c9R
h#;fBQ]
接口温度：280℃
O:p~L`o>> ?%*Zgk!l7 电离方式：EI
kmo3<'j{ !o M 1 电离能量：70eV
t 6s#19g =;^2#UxXA& 溶剂延迟：7min
.* V ZY M
(I 2M 监测方式：SIM模式，监测离子见下表
& *[ T
^'6!)y# 结论：Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，完全满足15种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。
P@:#NU[ @c{=:kg5 附件三 !}^c.<38Q
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牛奶中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 Nhn5 iN1*
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按正文第2项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表1、某种牛奶中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为50μg/L)的回收率结果列表
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某植物油中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 -7* ,}xV
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按正文第4.1项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表2、某植物油中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为500μg/L)的回收率结果列表
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