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本帖被 admin 从 食品农产 移动到本区(2012-12-10)
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近日，国家质检总局证实，酒鬼酒中共检测出三种塑化剂成分，分别为邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)，引发全社会广泛关注。根据国家标准《GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定》，使用Mars-6100气相色谱/质谱联用仪标准用于分析白酒中的塑化剂成分。 X LOh7(
1 前处理方法： .MoU1n{Yc ' =8d?aeF 精确量取白酒样品5ml于具塞试管中，沸水浴加热除去乙醇，冷却至室温，加入正己烷2ml振荡萃取3min，静置3min后取上清液1ml于样品瓶中，待气质分析。 p!%pP}I q)
KKvO 2 检测条件： E]r?{t`] Wd
EL V3 2.1 仪器：Mars-6100气相色谱/质谱联用仪 9>#6*/Oa7 F
:DrX_O% 2.2 色谱条件：进样口温度：250℃；不分流；进样量1ul；HP-5MS石英毛细管柱（30m×0.25mm ×0.25μm）；程序升温条件：60℃保持1min，20℃/min升至220℃，保持1min，5℃/min升至280℃，保持5min；载气：氦气（纯度≥99.999%）；流速：1mL/min。 % & bY ]w cB&:z)i4 2.3 质谱条件：气质接口温度：280℃；溶剂延迟：5 min；电离方式：电子轰击源（EI）；监测方式：选择性离子扫描模式。 e96k{C`j0 8dh UBJ0_ 2.4 检测结果： :BT q!>s rrv%~giU
w lmRe`R `y* }lg T 方法检出限：0.01mg/Kg N,U8YO ,6W>ca n 方法线性：R2≥0.997 \5cpFj5% H 7
^/q7 方法回收率：90%-110% sUm ' t );/'3| 3 方案优点： ?P c' C HLHz 2-lI l 完全按照国标《GB/T21911-2008食品中邻苯二甲酸酯的测定》要求 ,wdD8ZT'Ip @!d{bQd , l 前处理简单，操作方便； 9]o-O]7/ R,=fv l 检测成本低，速度快； {P#|zp 4C{ j^2j& Ta l 方法灵敏度高，重复性好，测量结果准确。 6Sn .I1Wy )IZ~G\Ra' 4 实验室整体配置清单： I4?5K@a 4)o 4.1 前处理设备和试剂： 3>VL}Ui} >`Zy G5 4.1.1 10ml的具塞试管10个； G+\GaY[ k7usMVAA 4.1.2 恒温水浴锅一个； Ck7uJI<x tT?
cBg{ 4.1.3 10ml、5ml和1ml移液管各2根； oIj#>1~c% [-oc>; `=l 4.1.4 1.5ml样品瓶及样品瓶盖1盒（200个）以及10ul的进样针2根； \7'{g@C( +pn
N!:q 4.1.5 16种塑化剂标准品； +@iA;
2& =xx] @ 4.1.6 色谱纯正己烷和无水硫酸钠； xLH)P<^`C N7
$I^?< 4.1.7 实验室需配有烘箱、干燥器和冰箱。 uT7B#b7 4.2 GC-MS检测设备基本配置： FNY8tv*/x =`s!; 4.2.1 GC-MS联用仪主机（基本配置单进样口GC、质谱检测器、工作站软件） !AfHk| } .y
1;. 4.2.2 HP-5MS石英毛细管柱（30m×0.25mm ×0.25μm）以及石墨卡套； OCaq3_#tZ k:F9. j%* 4.2.3 高纯氦气（纯度≥99.999%）； (~wqa 3 }"PU%
+J 4.2.4 减压阀及配套的管路； 8hJ%JEzga 0C
irfcs}Z 4.2.5 除水、除氧、除烃气体过滤器各一个； $r8 ^0ZRr 6NM:DI\% 4.2.6 衬管及进样垫； kJzoFFWo$
fW3(&@ 4.2.7 网线及专用路由器； C|). ;V& y 4I6 4.2.8 专用工具一套。 A vd
^ .
Z.) t 4.3 选配部分： /F-qP.<D,r
;"fDUY| 4.3.1 110位自动进样器； {G}.b)9FG [t7]{d* 4.3.2 品牌机台式电脑； 8a="/J
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