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本帖被 admin 从 食品农产 移动到本区(2012-12-10)
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近日，国家质检总局证实，酒鬼酒中共检测出三种塑化剂成分，分别为邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)，引发全社会广泛关注。根据国家标准《GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定》，使用Mars-6100气相色谱/质谱联用仪标准用于分析白酒中的塑化剂成分。 +hH}h ?K
1 前处理方法： P
qEAqP r_2b tpL^ 精确量取白酒样品5ml于具塞试管中，沸水浴加热除去乙醇，冷却至室温，加入正己烷2ml振荡萃取3min，静置3min后取上清液1ml于样品瓶中，待气质分析。 UqtHxEI%R~ 8:{ q8xZ=k 2 检测条件： ,-
HIFbXx@ ;Qa;@ 2.1 仪器：Mars-6100气相色谱/质谱联用仪 j=j+Nf$ SE!L : 2.2 色谱条件：进样口温度：250℃；不分流；进样量1ul；HP-5MS石英毛细管柱（30m×0.25mm ×0.25μm）；程序升温条件：60℃保持1min，20℃/min升至220℃，保持1min，5℃/min升至280℃，保持5min；载气：氦气（纯度≥99.999%）；流速：1mL/min。 o}~3JBn T 8^X]z|[d2 2.3 质谱条件：气质接口温度：280℃；溶剂延迟：5 min；电离方式：电子轰击源（EI）；监测方式：选择性离子扫描模式。 Wc;+2Hl[ @ *V|zx#RN 2.4 检测结果： d_T<5Hin m!Af LSlwm .e $%[ )D pqq?*\W&[v 方法检出限：0.01mg/Kg .K7C-Xn=
4:3_ER ]J 方法线性：R2≥0.997 Y)OBTX 6eo4#/+% 方法回收率：90%-110% fz8h]
PZ
)JX$/-
RD- 3 方案优点： *|poxT G ]b )!YP o l 完全按照国标《GB/T21911-2008食品中邻苯二甲酸酯的测定》要求 4y>(RrVG QES^^PQe: l 前处理简单，操作方便； 1b+h>.gWar `x*/UCy\ l 检测成本低，速度快； GVZ TDrC L5&K}F]r^ l 方法灵敏度高，重复性好，测量结果准确。 <k5`&X!+ jf 8w7T 4 实验室整体配置清单： X7b!;%3 @ ,A?{~?u. 4.1 前处理设备和试剂： [lZ=s[n. _C5n Apb 4.1.1 10ml的具塞试管10个； [)0
R'xL6 7<vy;"wB 4.1.2 恒温水浴锅一个； nqrDT1b** i:{:xKiC a 4.1.3 10ml、5ml和1ml移液管各2根； y=wdR|b vWuy ft * 4.1.4 1.5ml样品瓶及样品瓶盖1盒（200个）以及10ul的进样针2根； =m7C Jc fG3wc
l~ 4.1.5 16种塑化剂标准品； $G)&J2z
L t&3 8@p 4.1.6 色谱纯正己烷和无水硫酸钠； 2UQN*_ f]hBPk Z6 4.1.7 实验室需配有烘箱、干燥器和冰箱。 DZ,<Jmg&e* 4.2 GC-MS检测设备基本配置： e#K rgUG t2~"B&7My 4.2.1 GC-MS联用仪主机（基本配置单进样口GC、质谱检测器、工作站软件） $# D
n 4 ',:3>{9 4.2.2 HP-5MS石英毛细管柱（30m×0.25mm ×0.25μm）以及石墨卡套； \dC.%# Q S 5dP 4.2.3 高纯氦气（纯度≥99.999%）； D1oaG0 lO%MyP 4.2.4 减压阀及配套的管路； oH!$eAU? <\B],M1=s= 4.2.5 除水、除氧、除烃气体过滤器各一个； zv8aV2?D 1EKcD^U, 4.2.6 衬管及进样垫； dt`9RB$ Zm"!E6`69 4.2.7 网线及专用路由器；
.6lY*LI W}#QKZ)MB 4.2.8 专用工具一套。 ;oN{I@}k P n'QOVy 4.3 选配部分： y9l#;<b o$[a4 I 4.3.1 110位自动进样器； :IP;Frc MP `? 9] ' 4.3.2 品牌机台式电脑；
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