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本帖被 admin 从 食品农产 移动到本区(2012-12-10)
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近日,国家质检总局证实,酒鬼酒中共检测出三种塑化剂成分,分别为邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP),引发全社会广泛关注。根据国家标准《GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定》,使用Mars-6100气相色谱/质谱联用仪标准用于分析白酒中的塑化剂成分。 rhIGOk1k 1 前处理方法: dnwdFsf HVGr-/ 精确量取白酒样品5ml于具塞试管中,沸水浴加热除去乙醇,冷却至室温,加入正己烷2ml振荡萃取3min,静置3min后取上清液1ml于样品瓶中,待气质分析。 -E]Sk&4Gj >t0%?wj)Y 2 检测条件: (Xo SG Fu%X 2.1 仪器:Mars-6100气相色谱/质谱联用仪 LN^UC$[tk s}ADk-7 2.2 色谱条件:进样口温度:250℃;不分流;进样量1ul;HP-5MS石英毛细管柱(30m×0.25mm ×0.25μm);程序升温条件:60℃保持1min,20℃/min升至220℃,保持1min,5℃/min升至280℃,保持5min;载气:氦气(纯度≥99.999%);流速:1mL/min。 }lP 5GT2 T4
r5s 2.3 质谱条件:气质接口温度:280℃;溶剂延迟:5 min;电离方式:电子轰击源(EI);监测方式:选择性离子扫描模式。 q (>c`5 <MdGe1n 2.4 检测结果: [se^.[0, Rri`dmH V1<`%=%_W 7=k^M, a 方法检出限:0.01mg/Kg s@!$='| IR$(_9z 方法线性:R2≥0.997 =u|~
<zQw
%}b8aG+ 方法回收率:90%-110% W`L!N&fB 1;wb(DN*c 3 方案优点: O#_x)13 (vyz;Ob l 完全按照国标《GB/T21911-2008食品中邻苯二甲酸酯的测定》要求 !7 _\P7M G[z
.&l l 前处理简单,操作方便; HL 8eD^ <P4FzK l 检测成本低,速度快; ctn,
]ld 6/Y1 wu l 方法灵敏度高,重复性好,测量结果准确。 k1}hIAk3u HW[L[&/ 4 实验室整体配置清单: pv# 2]v Lp&k3?W 4.1 前处理设备和试剂: ?M}S|dsmE )D@~|j: 4.1.1 10ml的具塞试管10个; q mQfLz7&x *3+-W 4.1.2 恒温水浴锅一个; gK1g]Tc @G 6 "gj!/e 4.1.3 10ml、5ml和1ml移液管各2根; K`6
z&* b>=_*nw9 4.1.4 1.5ml样品瓶及样品瓶盖1盒(200个)以及10ul的进样针2根; 6d|q+]x_n X(AN)&L[ 4.1.5 16种塑化剂标准品; 963
aW*r 4ne5=YY* 4.1.6 色谱纯正己烷和无水硫酸钠; |(R5e ]!"S+gT*C 4.1.7 实验室需配有烘箱、干燥器和冰箱。 %:9oDK 4.2 GC-MS检测设备基本配置: $W
8Cf[a E#%}ZY 4.2.1 GC-MS联用仪主机(基本配置单进样口GC、质谱检测器、工作站软件) z
}4L=KR\v db72W
x0> 4.2.2 HP-5MS石英毛细管柱(30m×0.25mm ×0.25μm)以及石墨卡套; e79KbLV Kyg=$^{>G 4.2.3 高纯氦气(纯度≥99.999%); Do7=#|bAM G 7LIdn= 4.2.4 减压阀及配套的管路; |Bo .4lX ]B\H~Kn 4.2.5 除水、除氧、除烃气体过滤器各一个; yzsab ^] '_P\#7$!MV 4.2.6 衬管及进样垫; RIn9(r 8|?LN8rp 4.2.7 网线及专用路由器; ef! XV7P 3riw1r;Q 4.2.8 专用工具一套。 =:,xxqy ,|?CU
r9Y 4.3 选配部分: L)QE`24 p{dwZ_gl
4.3.1 110位自动进样器; r`S< A; nwt C:*} 4.3.2 品牌机台式电脑; {Hmo1|_S|
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