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[添加剂]白酒中塑化剂检测 [复制链接]

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只看楼主正序阅读使用道具楼主发表于: 2012-11-28

— 本帖被 admin 从食品农产移动到本区(2012-12-10) —

关键词：塑化剂白酒检测

近日，国家质检总局证实，酒鬼酒中共检测出三种塑化剂成分，分别为邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)，引发全社会广泛关注。根据国家标准《GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定》，使用Mars-6100气相色谱/质谱联用仪标准用于分析白酒中的塑化剂成分。

1 前处理方法：

精确量取白酒样品5ml于具塞试管中，沸水浴加热除去乙醇，冷却至室温，加入正己烷2ml振荡萃取3min，静置3min后取上清液1ml于样品瓶中，待气质分析。

2 检测条件：

2.1 仪器：Mars-6100气相色谱/质谱联用仪

2.2 色谱条件：进样口温度：250℃；不分流；进样量1ul；HP-5MS石英毛细管柱（30m×0.25mm ×0.25μm）；程序升温条件：60℃保持1min，20℃/min升至220℃，保持1min，5℃/min升至280℃，保持5min；载气：氦气（纯度≥99.999%）；流速：1mL/min。

2.3 质谱条件：气质接口温度：280℃；溶剂延迟：5 min；电离方式：电子轰击源（EI）；监测方式：选择性离子扫描模式。

2.4 检测结果：

序号	中文名称	英文缩写	CAS号	保留时间	定量离子
1	邻苯二甲酸二甲酯	DMP	131-11-3	7.761	163
2	邻苯二甲酸二乙酯	DEP	84-66-2	8.626	149
3	邻苯二甲酸二异丁酯	DIBP	84-69-5	10.423	149
4	邻苯二甲酸二丁酯	DBP	84-74-2	11.191	149
5	邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯	DMEP	117-82-8	11.534	149
6	邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯	BMPP	146-50-9	12.311	149
7	邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯	DEEP	605-54-9	12.634	149
8	邻苯二甲酸二戊酯	DPP	131-18-0	13.034	149
9	邻苯二甲酸二己酯	DHXP	84-75-3	15.216	149
10	邻苯二甲酸丁基苄基酯	BBP	84-68-7	15.378	149
11	邻苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯	DBEP	117-83-9	16.822	149
12	邻苯二甲酸二环己酯	DCHP	84-61-7	17.520	149
13	邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯	DEHP	117-81-7	17.743	149
14	邻苯二甲酸二苯酯	---	84-62-8	17.887	225
15	邻苯二甲酸二正辛酯	DNOP	117-84-0	20.154	149
16	邻苯二甲酸二壬酯	DNP	84-76-4	22.734	149

方法检出限：0.01mg/Kg

方法线性：R²≥0.997

方法回收率：90%-110%

3 方案优点：

l  完全按照国标《GB/T21911-2008食品中邻苯二甲酸酯的测定》要求

l  前处理简单，操作方便；

l  检测成本低，速度快；

l  方法灵敏度高，重复性好，测量结果准确。

4 实验室整体配置清单：

4.1 前处理设备和试剂：

4.1.1 10ml的具塞试管10个；

4.1.2 恒温水浴锅一个；

4.1.3 10ml、5ml和1ml移液管各2根；

4.1.4 1.5ml样品瓶及样品瓶盖1盒（200个）以及10ul的进样针2根；

4.1.5 16种塑化剂标准品；

4.1.6 色谱纯正己烷和无水硫酸钠；

4.1.7 实验室需配有烘箱、干燥器和冰箱。
4.2 GC-MS检测设备基本配置：

4.2.1 GC-MS联用仪主机（基本配置单进样口GC、质谱检测器、工作站软件）

4.2.2 HP-5MS石英毛细管柱（30m×0.25mm ×0.25μm）以及石墨卡套；

4.2.3 高纯氦气（纯度≥99.999%）；

4.2.4 减压阀及配套的管路；

4.2.5 除水、除氧、除烃气体过滤器各一个；

4.2.6 衬管及进样垫；

4.2.7 网线及专用路由器；

4.2.8 专用工具一套。

4.3 选配部分：

4.3.1 110位自动进样器；

4.3.2 品牌机台式电脑；