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本帖被 admin 从 食品农产 移动到本区(2012-12-10)
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近日,国家质检总局证实,酒鬼酒中共检测出三种塑化剂成分,分别为邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP),引发全社会广泛关注。根据国家标准《GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定》,使用Mars-6100气相色谱/质谱联用仪标准用于分析白酒中的塑化剂成分。 ");a3hD 1 前处理方法: pA4xbr 2 A04U /; 精确量取白酒样品5ml于具塞试管中,沸水浴加热除去乙醇,冷却至室温,加入正己烷2ml振荡萃取3min,静置3min后取上清液1ml于样品瓶中,待气质分析。 GM<9p_
B 8
z\xrY 2 检测条件: owv[M6lbD qH_Dc=~la 2.1 仪器:Mars-6100气相色谱/质谱联用仪 *LY8D<:zs "0TZTa1e 2.2 色谱条件:进样口温度:250℃;不分流;进样量1ul;HP-5MS石英毛细管柱(30m×0.25mm ×0.25μm);程序升温条件:60℃保持1min,20℃/min升至220℃,保持1min,5℃/min升至280℃,保持5min;载气:氦气(纯度≥99.999%);流速:1mL/min。 dj%!I:Q>u GC'O[q+ 2.3 质谱条件:气质接口温度:280℃;溶剂延迟:5 min;电离方式:电子轰击源(EI);监测方式:选择性离子扫描模式。 hi[pVk~B) k9F=8q 2.4 检测结果:
I%Z &)<)^.@3G^ >
Nr#O +"VP-s0 方法检出限:0.01mg/Kg R G`1en i}?>g -( 方法线性:R2≥0.997 0m ? )ROaJ teVM*- 方法回收率:90%-110% 5kXYeP3: vfo~27T{( 3 方案优点: ig &Y {VoHh_[5% l 完全按照国标《GB/T21911-2008食品中邻苯二甲酸酯的测定》要求 as=LIw}Q4 xN%K^Tree l 前处理简单,操作方便; ;A!BVq RpYERAgT l 检测成本低,速度快; "
2Dngw dcT80sOC l 方法灵敏度高,重复性好,测量结果准确。 FC"8#*x &jr3B;g!C 4 实验室整体配置清单: iG?[<1~ }:#P)8/v>% 4.1 前处理设备和试剂: nt.y
!k 7v_8_K 4.1.1 10ml的具塞试管10个; Zj4Uak xAP+FWyV 4.1.2 恒温水浴锅一个; 4nz 35BLr T9q-,w/j; 4.1.3 10ml、5ml和1ml移液管各2根; NW)1#]gg% FU<Jp3<% 4.1.4 1.5ml样品瓶及样品瓶盖1盒(200个)以及10ul的进样针2根; Vs{|xG7WD FNId
; 4.1.5 16种塑化剂标准品; ?b5^ ji,kkipY?w 4.1.6 色谱纯正己烷和无水硫酸钠; $xdy& -1@<=jX3_ 4.1.7 实验室需配有烘箱、干燥器和冰箱。 y$R_.KbO 4.2 GC-MS检测设备基本配置: 0
'o:#- J!7MZLb 4.2.1 GC-MS联用仪主机(基本配置单进样口GC、质谱检测器、工作站软件) XHGFf_kW_N ?#Q #u|~ 4.2.2 HP-5MS石英毛细管柱(30m×0.25mm ×0.25μm)以及石墨卡套; _2 osV[e S?BG_J6A7 4.2.3 高纯氦气(纯度≥99.999%); Nu~lsWyRI5 Yk Qd
4.2.4 减压阀及配套的管路; n>U5R_T gr-OHeid 4.2.5 除水、除氧、除烃气体过滤器各一个; Hl
|z</*+ `,*5wBC 4.2.6 衬管及进样垫; R0 \:F_xq 4.2.7 网线及专用路由器; gt w
Q- 4x[S\,20 4.2.8 专用工具一套。 /fV;^=:8c EI^C{$Y 4.3 选配部分: [0D.K}7| 6<(.4a? 4.3.1 110位自动进样器;
nwCrZW <0q;NrvUb 4.3.2 品牌机台式电脑; 3I-MdApT
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