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本帖被 admin 从 食品农产 移动到本区(2012-12-10)
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近日,国家质检总局证实,酒鬼酒中共检测出三种塑化剂成分,分别为邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP),引发全社会广泛关注。根据国家标准《GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定》,使用Mars-6100气相色谱/质谱联用仪标准用于分析白酒中的塑化剂成分。 T1.U
(:: 1 前处理方法: tlUh8os 2&n6:"u| 精确量取白酒样品5ml于具塞试管中,沸水浴加热除去乙醇,冷却至室温,加入正己烷2ml振荡萃取3min,静置3min后取上清液1ml于样品瓶中,待气质分析。 Uoe;=P@ Gt*K:KT=L 2 检测条件: 7:pc%Ksq 'Gc{cNbXIA 2.1 仪器:Mars-6100气相色谱/质谱联用仪 u%:`r*r P4_B.5rrJ 2.2 色谱条件:进样口温度:250℃;不分流;进样量1ul;HP-5MS石英毛细管柱(30m×0.25mm ×0.25μm);程序升温条件:60℃保持1min,20℃/min升至220℃,保持1min,5℃/min升至280℃,保持5min;载气:氦气(纯度≥99.999%);流速:1mL/min。 ^U5N!"6R c YgJ}(>} 2.3 质谱条件:气质接口温度:280℃;溶剂延迟:5 min;电离方式:电子轰击源(EI);监测方式:选择性离子扫描模式。 V.*M;T\i Vlz\n 2.4 检测结果: 4>V@+#Ec5 8b]4uI< "zY~*3d [HWVS 方法检出限:0.01mg/Kg : H
;S"D z;oia!9z 方法线性:R2≥0.997 & tT6.@kH _xh)]R 方法回收率:90%-110% S
dmz(R 4w ,L 3 方案优点: #2%V
Yz0fOX l 完全按照国标《GB/T21911-2008食品中邻苯二甲酸酯的测定》要求 2#5Q~ q7KHx b l 前处理简单,操作方便; \K\eq>@6 ${z#{c1 l 检测成本低,速度快; 8*/;W&7y Z+U -+eG l 方法灵敏度高,重复性好,测量结果准确。 #A4WFZ LqD7SJ}/f 4 实验室整体配置清单: ?m~1b_@A{ ^g(qPtQ 4.1 前处理设备和试剂: t{},Th LYYz=oZOE! 4.1.1 10ml的具塞试管10个; FXT^r3 "__)RHH:8 4.1.2 恒温水浴锅一个; %pxJ2 7Q HFjSM~ 4.1.3 10ml、5ml和1ml移液管各2根; qm/>\4eLt RrBG
=V 4.1.4 1.5ml样品瓶及样品瓶盖1盒(200个)以及10ul的进样针2根; /8]K}yvR uHacu<$= 4.1.5 16种塑化剂标准品; rd%uc~/ Ii}{{1N6 4.1.6 色谱纯正己烷和无水硫酸钠; sbVEA ,f)+|?wz 4.1.7 实验室需配有烘箱、干燥器和冰箱。 C[Q4OAFG 4.2 GC-MS检测设备基本配置: KY<
$+/B! /oEDA^qx 4.2.1 GC-MS联用仪主机(基本配置单进样口GC、质谱检测器、工作站软件) 1Ci^e7
|? WRbdv{1E 4.2.2 HP-5MS石英毛细管柱(30m×0.25mm ×0.25μm)以及石墨卡套; DsxNg
9k62_]w@6 4.2.3 高纯氦气(纯度≥99.999%); )L
"Dt_t %kkDitmI{ 4.2.4 减压阀及配套的管路; M/F<W! i,RbIZnJ 4.2.5 除水、除氧、除烃气体过滤器各一个; Cv>~%< e
:ub]1I= 4.2.6 衬管及进样垫; pox;NdX7 7?_gm>]a 4.2.7 网线及专用路由器; b/T k$& J7EWaXGbz 4.2.8 专用工具一套。 ,5~C($-t nC$c.K' 4.3 选配部分: kyYU 1gfh mH<|.7~0 4.3.1 110位自动进样器; .[:WMCc\ 3-0jxx( 4.3.2 品牌机台式电脑; Hp(41Eb,
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