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本帖被 admin 从 食品农产 移动到本区(2012-12-10)
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近日，国家质检总局证实，酒鬼酒中共检测出三种塑化剂成分，分别为邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)，引发全社会广泛关注。根据国家标准《GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定》，使用Mars-6100气相色谱/质谱联用仪标准用于分析白酒中的塑化剂成分。 z0Xa_w=
1 前处理方法： _Adsq8sFW ezZp h"& 精确量取白酒样品5ml于具塞试管中，沸水浴加热除去乙醇，冷却至室温，加入正己烷2ml振荡萃取3min，静置3min后取上清液1ml于样品瓶中，待气质分析。 +< KNY :;4SQN{2
O 2 检测条件： 4#:\?HAu! kCA5|u 2.1 仪器：Mars-6100气相色谱/质谱联用仪 ^,V[nfQR / Z!i;@Wf 2.2 色谱条件：进样口温度：250℃；不分流；进样量1ul；HP-5MS石英毛细管柱（30m×0.25mm ×0.25μm）；程序升温条件：60℃保持1min，20℃/min升至220℃，保持1min，5℃/min升至280℃，保持5min；载气：氦气（纯度≥99.999%）；流速：1mL/min。 C4NRDwU |. R0<< f] 2.3 质谱条件：气质接口温度：280℃；溶剂延迟：5 min；电离方式：电子轰击源（EI）；监测方式：选择性离子扫描模式。 ez*j jm Vk7=7%xW 2.4 检测结果： %j{.0 H HXks_ix ) .ECHx Dp +Me2U9 方法检出限：0.01mg/Kg Ear k ) fLB1)kTS 方法线性：R2≥0.997 )=H{5&e#u p`>d7S>" 方法回收率：90%-110% >XE`h 9 Ts z
NlRxc 3 方案优点： K{L.ZH>7 <abKiXA" l 完全按照国标《GB/T21911-2008食品中邻苯二甲酸酯的测定》要求 hC>wFC S< x:t( l 前处理简单，操作方便； 7/>a:02 :s*>W$Wp4 l 检测成本低，速度快； AM T slo "$ 8w.C l 方法灵敏度高，重复性好，测量结果准确。 t _\MAK Jz$ >k$!UD 4 实验室整体配置清单： a8JN19}D ZQ[~*) 4.1 前处理设备和试剂： F5IZ"Itu( d_T<5Hin 4.1.1 10ml的具塞试管10个； 76cEKHa< o+^Eu}[. 4.1.2 恒温水浴锅一个； IJIQ"
s ;[~^( .
f 4.1.3 10ml、5ml和1ml移液管各2根； %EoH4LzT z8tl0gd%D 4.1.4 1.5ml样品瓶及样品瓶盖1盒（200个）以及10ul的进样针2根； k<O y %+C \n(R Of^' 4.1.5 16种塑化剂标准品； _H2tZ%RM
`EVg'?pl 4.1.6 色谱纯正己烷和无水硫酸钠； {? 2;0}3?; m9Il\PoTq 4.1.7 实验室需配有烘箱、干燥器和冰箱。 K=o:V& 4.2 GC-MS检测设备基本配置： V" }*"P-% RxMoD.kx 4.2.1 GC-MS联用仪主机（基本配置单进样口GC、质谱检测器、工作站软件） r} ,lu=em F~'sT}A* 4.2.2 HP-5MS石英毛细管柱（30m×0.25mm ×0.25μm）以及石墨卡套； Onyh 1 K?JV
]^ 4.2.3 高纯氦气（纯度≥99.999%）； iAgOnk[ b( 1 :w"wD 4.2.4 减压阀及配套的管路； '?b\F~$8
r;$r=Uf r 4.2.5 除水、除氧、除烃气体过滤器各一个； ,k\/]9 3+j^E6@ 4.2.6 衬管及进样垫； {x|MA(NO aI 7Xq3 4.2.7 网线及专用路由器； &D)Hz kF#{An)P 4.2.8 专用工具一套。 MV9r5 |3- 1 T:)Zv' 4.3 选配部分： nM=2"`@$ A (PE 4.3.1 110位自动进样器； pz.Y=V\t PE^eP}O1 4.3.2 品牌机台式电脑； ux%&lff
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