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本帖被 admin 从 食品农产 移动到本区(2012-12-10)
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近日,国家质检总局证实,酒鬼酒中共检测出三种塑化剂成分,分别为邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP),引发全社会广泛关注。根据国家标准《GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定》,使用Mars-6100气相色谱/质谱联用仪标准用于分析白酒中的塑化剂成分。 ?{^T&<18t 1 前处理方法: m4kmJaM lYq
R6^ 精确量取白酒样品5ml于具塞试管中,沸水浴加热除去乙醇,冷却至室温,加入正己烷2ml振荡萃取3min,静置3min后取上清液1ml于样品瓶中,待气质分析。 6idYz"P % 9BHl2<&V 2 检测条件: znu?x|mV d)q{s(<; 2.1 仪器:Mars-6100气相色谱/质谱联用仪 7(wY4T HgG"9WBe% 2.2 色谱条件:进样口温度:250℃;不分流;进样量1ul;HP-5MS石英毛细管柱(30m×0.25mm ×0.25μm);程序升温条件:60℃保持1min,20℃/min升至220℃,保持1min,5℃/min升至280℃,保持5min;载气:氦气(纯度≥99.999%);流速:1mL/min。 hX[hR JJ[J'xl@ 2.3 质谱条件:气质接口温度:280℃;溶剂延迟:5 min;电离方式:电子轰击源(EI);监测方式:选择性离子扫描模式。 y'Wz*}8pr ]Ub?Wo7F? 2.4 检测结果: $L;7SY? $'kIo*cZ 5a4
;d+ {wCQ#V 方法检出限:0.01mg/Kg _`ot||J ~hz]x^: 方法线性:R2≥0.997 #O `nQ Z
wIsEJz 方法回收率:90%-110% R%54!f0
% rN_\tulOF 3 方案优点: y
g/.=M aq[kKS` l 完全按照国标《GB/T21911-2008食品中邻苯二甲酸酯的测定》要求 #@lLx?U Y+j|T`d l 前处理简单,操作方便; r!j_KiUy 'TezUBRAz l 检测成本低,速度快; 0FHN
62a{Ggs{ l 方法灵敏度高,重复性好,测量结果准确。 e3\*Np!rTQ @
L?7`VoE 4 实验室整体配置清单: oM
Q+= 57D /" 4.1 前处理设备和试剂: MhWmY[ #k5Nnv#(J 4.1.1 10ml的具塞试管10个; 'I\bz;VT ,7z.%g3+z 4.1.2 恒温水浴锅一个; R\
<HR9
r 7WKb|
/#; 4.1.3 10ml、5ml和1ml移液管各2根; b&s"x?
7 Mp}aJzmkB; 4.1.4 1.5ml样品瓶及样品瓶盖1盒(200个)以及10ul的进样针2根; +{4ziqYj 9<G-uF 4.1.5 16种塑化剂标准品; 9}:%CpD^~I %9uLxC; 4.1.6 色谱纯正己烷和无水硫酸钠; oj;Rh!O jV#{8 8 4.1.7 实验室需配有烘箱、干燥器和冰箱。 /*B-y$WQk 4.2 GC-MS检测设备基本配置: TW7
jp 71Q-_Hi 4.2.1 GC-MS联用仪主机(基本配置单进样口GC、质谱检测器、工作站软件)
z ~#
.Ey ~$Xz~#~ 4.2.2 HP-5MS石英毛细管柱(30m×0.25mm ×0.25μm)以及石墨卡套; 4w<U%57 JS1$l+1 4.2.3 高纯氦气(纯度≥99.999%); jhr:QS/9 :&S6AP 4.2.4 减压阀及配套的管路; G0Eqo$W)S }4Ef31X8q 4.2.5 除水、除氧、除烃气体过滤器各一个; 5
<X.1T1 BGh1hyJ8d 4.2.6 衬管及进样垫; ('hr;s= Bv
k 8b 4.2.7 网线及专用路由器; 1MkQ$v7m VEj-%"\ 4.2.8 专用工具一套。 V+G.
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