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本帖被 admin 从 食品农产 移动到本区(2012-12-10)
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近日，国家质检总局证实，酒鬼酒中共检测出三种塑化剂成分，分别为邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)，引发全社会广泛关注。根据国家标准《GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定》，使用Mars-6100气相色谱/质谱联用仪标准用于分析白酒中的塑化剂成分。 Y1
-cz: 1 前处理方法： $ B$=,^)3 ^k- H$] 精确量取白酒样品5ml于具塞试管中，沸水浴加热除去乙醇，冷却至室温，加入正己烷2ml振荡萃取3min，静置3min后取上清液1ml于样品瓶中，待气质分析。 ,;D74h2F =,0E3:X^ 2 检测条件： OEAF.
/?_{DMt 2.1 仪器：Mars-6100气相色谱/质谱联用仪 z%;\
q$ -<s?`Rnk 2.2 色谱条件：进样口温度：250℃；不分流；进样量1ul；HP-5MS石英毛细管柱（30m×0.25mm ×0.25μm）；程序升温条件：60℃保持1min，20℃/min升至220℃，保持1min，5℃/min升至280℃，保持5min；载气：氦气（纯度≥99.999%）；流速：1mL/min。 j+c)% WQK#&r* 2.3 质谱条件：气质接口温度：280℃；溶剂延迟：5 min；电离方式：电子轰击源（EI）；监测方式：选择性离子扫描模式。 U}qW9X;o
*y0`P0V|8 2.4 检测结果： :))AZ7_ g`&pQ%|= ?]7ITF f|q6<n_nM 方法检出限：0.01mg/Kg O Ov"h\, H?aB8=) 方法线性：R2≥0.997 p(U'Ydl~ pw$I~3OFd 方法回收率：90%-110% QOP*vH >J @*_K#3 3 方案优点： !~mN"+u& pa\]@;P1 l 完全按照国标《GB/T21911-2008食品中邻苯二甲酸酯的测定》要求 JN8k x;@ =9)ypI-2 l 前处理简单，操作方便； N 7M^ R4v=i)A~Z l 检测成本低，速度快； d)0%|yX6 -\I0*L'$|\ l 方法灵敏度高，重复性好，测量结果准确。 kP xEGuL' F(w>lWs; 4 实验室整体配置清单： F0|T%!FB>% -p)HH@6a 4.1 前处理设备和试剂： OC [a?#R1 I|PiZ1]2 Y 4.1.1 10ml的具塞试管10个； ~k
J#IA wY=ky629 4.1.2 恒温水浴锅一个； %"z W] Jsw<,uT D 4.1.3 10ml、5ml和1ml移液管各2根； 1'd "O
@ `=\G>#p<T 4.1.4 1.5ml样品瓶及样品瓶盖1盒（200个）以及10ul的进样针2根；
s$]I@;_ g%+nMjif 4.1.5 16种塑化剂标准品； F-ZD6l
9O Pjx9 @i 4.1.6 色谱纯正己烷和无水硫酸钠； GY4yZa NyGF57 v[M 4.1.7 实验室需配有烘箱、干燥器和冰箱。 k4`v(au^ 4.2 GC-MS检测设备基本配置： 6)?TWr'K e 6 HEl1FK{@ 4.2.1 GC-MS联用仪主机（基本配置单进样口GC、质谱检测器、工作站软件） '}}DPo V g VuN a
) 4.2.2 HP-5MS石英毛细管柱（30m×0.25mm ×0.25μm）以及石墨卡套； 1k hwwoo !O.B, 4.2.3 高纯氦气（纯度≥99.999%）； :3G9YjzC} <Q8bn?Z 4.2.4 减压阀及配套的管路； Ps v-y rXaL1`
t* 4.2.5 除水、除氧、除烃气体过滤器各一个； "y`?K Y$[N mH hm~u 4.2.6 衬管及进样垫； {7;T Q?/ zZy>XHR
H 4.2.7 网线及专用路由器； $X{& KLM[ v:+se6HY?p 4.2.8 专用工具一套。 ]f\rB8k|& 'dg OE 4.3 选配部分： D ` gY6wX zL{KK 9Or 4.3.1 110位自动进样器； F8k1fmM]Y
#a0 (Wh7 4.3.2 品牌机台式电脑； |?0C 9
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