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含油脂食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测的样品前处理 [复制链接]

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离线jlhaina
 

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只看楼主 倒序阅读 使用道具 楼主  发表于: 2023-07-15
,b<9?PM  
——《不同基质食品邻苯二甲酸酯检测的系统解决方案》更新之一
cz2,",+~  
经过一段时间,笔者检测了多种实际食品样品中的邻苯二甲酸酯类化合物,发现最为困难的是含有油脂的样品的样品前处理。在之前的系统解决方案的基础上,将最近的心得总结如下: Dd| "iA  
1、样品提取方法 m!<X8d[bD  
纯油脂样品:用万分之一天平称取0.1g样品,置于玻璃离心管中,然后加入3mL乙腈,涡旋2min,超声2min,以4000rpm离心2min,将上清液转移至一玻璃管中,在40℃下以氮气吹干,加入1mL正己烷,轻轻振荡摇匀,作为待净化液。 q*L ]  
其他含油脂样品:考虑到方法的普适性,参考GBT21911-2008,称取0.5g混合均匀的含油脂的样品,加5mL正己烷涡旋2min,(若样品中含有水,可在此时加入适量的无水硫酸钠),超声2min,以4000rpm离心2min,取上清液,作为待净化液。 )ZH c$+fU  
2、固相萃取方法: [UMLx  
若样品中不含色素等杂质,可采用Cleanert PAE柱。具体方法如下: |/VL35b  
(1)活化:将Cleanert PAE固相萃取柱用5mL正己烷活化; D!oZ?dGCo6  
(2)上样:将待净化液全部加到固相萃取柱中; .eo~?u<j&  
(3)淋洗:用10mL 1%乙酸乙酯的正己烷溶液淋洗固相萃取柱; R'SBd}1  
(4)洗脱:用5mL 50%乙酸乙酯的正己烷溶液洗脱固相萃取柱。 9 ~~qAoD  
收集洗脱液,在40℃下以氮气吹干,加入1mL乙腈,涡旋1min,超声1min,以4000rpm离心2min,取上清液进GC/MS检测。 Vv yj  
若样品中含有色素等杂质,可采用Cleanert PAE-C柱。具体操作方法同上。 h3kaD  
补充说明: JW WYVl VC  
gE\b 982  
Cleanert MAS-PAE管和Cleanert MAS-PAEc管作为一种快速检测方法,被推荐用于不含油脂或含油脂较少的样品中,如牛奶、酸奶等。 oV9 z(!X/  
TnNWO+ kg  
本方案中Cleanert PAE和Cleanert PAE-C柱的固相萃取方法,理论上可适用于所有样品。相比之前的方案,增加了淋洗强度,有助于尽可能去除极性比邻苯二甲酸酯类物质小的甘油三酯(在油脂中的含量大于95%),从而提高了净化效果。 @4drjT  
附件一:
气质联用法检测16种邻苯二甲酸酯
URA0ey`  
仪器:Agilent 7890/5975 GC/MS M+poB+K.  
色谱条件: (wuaxo:  
色谱柱:DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm *}cSE|S%  
进样口:250℃,不分流进样 $.rzc]s  
程序升温:50℃(1min)20℃/min 220℃(1min)5℃/min 280℃(4min) =dzWmL<~8  
进样量:1μL gCuAF$o  
流速:1 mL/min SV.z>p  
质谱条件: r37[)kJ  
接口温度:280℃ kWhr1wR1  
电离方式:EI ''H"^oS  
电离能量:70eV Sk}{E@  
溶剂延迟:7min Ps4 ZFX  
监测方式:SIM模式,监测离子见下表 A+getdr  
序号
保留时间/min
中文名称
英文缩写
定量离子
辅助定量离子
1
8.351
邻苯二甲酸二甲酯
DMP
163
77
2
9.228
邻苯二甲酸二乙酯
DEP
149
177
3
11.018
邻苯二甲酸二异丁酯
DIBP
149
223
4
11.788
邻苯二甲酸二丁酯
DBP
149
223
5
12.135
邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯
DMEP
59
149、193
6
12.857
邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯
BMPP
149
251
7
13.231
邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯
DEEP
45
72
8
13.605
邻苯二甲酸二戊酯
DPP
149
237
9
15.805
邻苯二甲酸二己酯
DHXP
149
104、76
10
15.97
邻苯二甲酸丁基苄基酯
BBP
149
91
11
17.436
邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯
DBEP
149
223
12
18.108
邻苯二甲酸二环己酯
DCHP
149
167
13
18.345
邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯
DEHP
149
167
14
18.511
邻苯二甲酸二苯酯
225
77
15
20.785
邻苯二甲酸二正辛酯
DNOP
149
279
16
23.379
邻苯二甲酸二壬酯
DNP
149
57、71
=(HeF.!  
#V,R >0"  
3qL>-%):*  
*{ {b~$  
在上述色谱条件下,16种邻苯二甲酸酯类化合物的谱图如图1所示。
06q(aI^Ch@  
图1、 16种邻苯二甲酸酯类化合物选择离子色谱图出峰顺序依次为:邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)
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