一、实验目的 ?XbM 建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法，使用Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻璃柱）富集白酒这类极性基质中的邻苯二甲酸酯类物质，建立固相萃取方法，以期得到优良的加标回收率，保证检测结果的准确性。 w *M&@+3I (^NYC$ZxM= 二、仪器及材料 z"97A Xu 材料：白酒；纯化水；邻苯二甲酸酯（PAEs）混标1ppm；Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻璃柱管）；玻璃移液管；洗耳球；烧杯 ysj5/wtO0 仪器：Agilent GC/MS 7890-5075c，氮吹仪 RH.qbPjx - VeC X] 三、实验过程 :
eCeJ~&E 注意事项：实验过程中，试剂及容器必须为玻璃，尽量避免接触塑料制品。
g/FZ?Wo 甲醇和乙酸乙酯必须是进口色谱纯。 [!De|,u(^ Pa6pq;4St 3.1 溶液配制 6`@b@Kd （1）将白酒用去离子水稀释，使其中的乙醇的含量为5%。 +fvD1xHI 例如：某种白酒含酒精52%，那么取9.6mL白酒，用去离子水稀释定容至100mL，即可得5%的酒精含量的样品液。 b[GhI+_ （2）取1mL甲醇加入19mL去离子水，混匀，得到5%甲醇水溶液，为淋洗液。 4-t^?T: qF +SR{ FF 3.2 固相萃取 <|3%}? 活化：用玻璃移液管分别取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇，5mL水，在重力状态下依次过柱； J*[@M*R;& 上样：用玻璃移液管取10mL样品液加到柱上； ni&|;"Nt- 淋洗：用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。 JwB'B 淋洗结束之后，开启真空泵，抽20min，抽干之后，加入2mL甲醇浸泡柱床约1min； T#H^
}` 洗脱：用10mL乙酸乙酯洗脱固相萃取柱，收集洗脱液。 X3\PVsH$K 将洗脱液分别于35℃氮吹至干，用1mL甲醇定容，进行GC/MS检测。 iCPm7AU dgjK\pH`h ZQ]qJDk 3.3 GC-MS检测仪器：Agilent 7890/5975c GC/MS N< 9 c/V 色谱条件： ?
`p/jA 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm b^VRpv 进样口：250℃，不分流进样 (dq_ ,LI 程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min） B/wD~xC?x 进样量：1μL ?$|tT\SF V 流速：1 mL/min 6G2~'zqPc~ 质谱条件： "E\vdhk 接口温度：280℃ ij
$NTY=u 电离方式：EI \J+a7N8m, 电离能量：70eV "z{/*uM2< 溶剂延迟：7min I {89chi 监测方式：SIM模式，监测离子见表1 h-96 2(LG
表1 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子
)Z:-qH
`j{3| C= 四、实验结果及结果分析取2份10mL含5%酒精的白酒样品溶液，各加入1ppm邻苯二甲酸酯类混标100μL，按照上述方法进行操作和检测。 z eMV_rW~ QT %`=b 4.1 实验谱图 K}cZK 
图1 100ppb标样色谱图 K>'4^W5d, 
图2加标样品洗脱液色谱图 Kh3i.gm7g 4.2 实验数据 4m\Cc_:jO
表2 回收率数据
KYTXf+ oh 注意：邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑剂，广泛的存在于环境中，因而测试时十分容易造成背景过高的干扰问题。尤其需要注意的是氮吹时，使用的氮吹仪，应该是专用的仪器，而且必须定期用进口色谱纯的乙酸乙酯清洗氮吹的针头。
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