一、实验目的 f~f)6XU| 建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法，使用Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻璃柱）富集白酒这类极性基质中的邻苯二甲酸酯类物质，建立固相萃取方法，以期得到优良的加标回收率，保证检测结果的准确性。 Crezo ? \ns}
M3 二、仪器及材料 nlc$"(eA[H 材料：白酒；纯化水；邻苯二甲酸酯（PAEs）混标1ppm；Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻璃柱管）；玻璃移液管；洗耳球；烧杯 ".k
H5(: 仪器：Agilent GC/MS 7890-5075c，氮吹仪 }RUK?:lEA jT4
m( j 三、实验过程 <9S 5 注意事项：实验过程中，试剂及容器必须为玻璃，尽量避免接触塑料制品。 )hD77(c 甲醇和乙酸乙酯必须是进口色谱纯。 RAA,%rRhu( P}he}k&IR 3.1 溶液配制 +9
. GNu （1）将白酒用去离子水稀释，使其中的乙醇的含量为5%。 }synU]^7\ 例如：某种白酒含酒精52%，那么取9.6mL白酒，用去离子水稀释定容至100mL，即可得5%的酒精含量的样品液。 yp< )v(8|' （2）取1mL甲醇加入19mL去离子水，混匀，得到5%甲醇水溶液，为淋洗液。 vg5fMH9ZZ |A2o$H 3.2 固相萃取 p@wtT"Y 活化：用玻璃移液管分别取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇，5mL水，在重力状态下依次过柱； xo{z4W 上样：用玻璃移液管取10mL样品液加到柱上； 4Td)1~zc3 淋洗：用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。 >P-'C^:V= 淋洗结束之后，开启真空泵，抽20min，抽干之后，加入2mL甲醇浸泡柱床约1min； _OB^ywHn. 洗脱：用10mL乙酸乙酯洗脱固相萃取柱，收集洗脱液。 Bd[H@oKru 将洗脱液分别于35℃氮吹至干，用1mL甲醇定容，进行GC/MS检测。 ;ih;8 VgMuX3= I<S*
"[nV 3.3 GC-MS检测仪器：Agilent 7890/5975c GC/MS _SQ] \Z 色谱条件： _ FN#Vq2 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm +<WNAmh
进样口：250℃，不分流进样 'fY29Xr^ 程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min） "4.A@XsY 进样量：1μL ^h"@OEga? 流速：1 mL/min D`) K3 ;h 质谱条件： Y\E7nll:. 接口温度：280℃ @[]#[7 电离方式：EI &c
y<"y 电离能量：70eV )%HIC@MM6 溶剂延迟：7min 3lN@1jl h 监测方式：SIM模式，监测离子见表1 i ~rb-~o
表1 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子
&@'+ h*
b n_*. i1\'w 四、实验结果及结果分析取2份10mL含5%酒精的白酒样品溶液，各加入1ppm邻苯二甲酸酯类混标100μL，按照上述方法进行操作和检测。 \og2\Oh&gH 8(
bK\-b 4.1 实验谱图 \ !IEZ 
图1 100ppb标样色谱图 :)%cL8Nz]$ 
图2加标样品洗脱液色谱图 7yOBxb 4.2 实验数据 BJ{?S{"6%G
表2 回收率数据
" +hU t 注意：邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑剂，广泛的存在于环境中，因而测试时十分容易造成背景过高的干扰问题。尤其需要注意的是氮吹时，使用的氮吹仪，应该是专用的仪器，而且必须定期用进口色谱纯的乙酸乙酯清洗氮吹的针头。
微博帐号登录
内容互通，快速登录
QQ帐号登录
