一、实验目的 !B v.
@~ 建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法，使用Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻璃柱）富集白酒这类极性基质中的邻苯二甲酸酯类物质，建立固相萃取方法，以期得到优良的加标回收率，保证检测结果的准确性。 U8a5rF> < MG,)|XpyWJ 二、仪器及材料 ( _3QZ 材料：白酒；纯化水；邻苯二甲酸酯（PAEs）混标1ppm；Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻璃柱管）；玻璃移液管；洗耳球；烧杯 U'LPaf$O
仪器：Agilent GC/MS 7890-5075c，氮吹仪 ()W`4p -
VdCj%r> 三、实验过程 f XSuJ<G 注意事项：实验过程中，试剂及容器必须为玻璃，尽量避免接触塑料制品。 2 b80b50 甲醇和乙酸乙酯必须是进口色谱纯。 ! NJGW Zg9VkL6Z6 3.1 溶液配制 9\VV++}s>o （1）将白酒用去离子水稀释，使其中的乙醇的含量为5%。 iXLH[uhO; 例如：某种白酒含酒精52%，那么取9.6mL白酒，用去离子水稀释定容至100mL，即可得5%的酒精含量的样品液。 88VI
_
< （2）取1mL甲醇加入19mL去离子水，混匀，得到5%甲醇水溶液，为淋洗液。 |j 4p E
BSjU8 3.2 固相萃取 xYY^tZIV 活化：用玻璃移液管分别取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇，5mL水，在重力状态下依次过柱； gnadx52FP 上样：用玻璃移液管取10mL样品液加到柱上； u%5 ,U- 淋洗：用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。 kP1cwmZ7F 淋洗结束之后，开启真空泵，抽20min，抽干之后，加入2mL甲醇浸泡柱床约1min； !ScEA= 洗脱：用10mL乙酸乙酯洗脱固相萃取柱，收集洗脱液。 ,n`S
, 将洗脱液分别于35℃氮吹至干，用1mL甲醇定容，进行GC/MS检测。 ,<$rSvMfg yQ !keGj s@p:
XO 3.3 GC-MS检测仪器：Agilent 7890/5975c GC/MS Q$Rp?o& 色谱条件： !+DhH2;)F 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm
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进样口：250℃，不分流进样 dM-~Qo 程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min） Rq`5ff3, 进样量：1μL * ;l[| 流速：1 mL/min B>[myx 质谱条件： nUK; M[ 接口温度：280℃ nd[Ja
_h 电离方式：EI (w vU;u 电离能量：70eV >> cL"m 溶剂延迟：7min
&_-3>8gU 监测方式：SIM模式，监测离子见表1 R,fAl"wMu
表1 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子
J ~KygQ3% E,fbIyX 四、实验结果及结果分析取2份10mL含5%酒精的白酒样品溶液，各加入1ppm邻苯二甲酸酯类混标100μL，按照上述方法进行操作和检测。 9Q1w$t~Y )-h{ 0o 4.1 实验谱图 bP,K a 
图1 100ppb标样色谱图 pD
}b $ 
图2加标样品洗脱液色谱图 m}]QP\ 4.2 实验数据 S waMpNXL
表2 回收率数据
W@i|=xS? 注意：邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑剂，广泛的存在于环境中，因而测试时十分容易造成背景过高的干扰问题。尤其需要注意的是氮吹时，使用的氮吹仪，应该是专用的仪器，而且必须定期用进口色谱纯的乙酸乙酯清洗氮吹的针头。
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