一、实验目的 Rld!,t 建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法，使用Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻璃柱）富集白酒这类极性基质中的邻苯二甲酸酯类物质，建立固相萃取方法，以期得到优良的加标回收率，保证检测结果的准确性。 N`L0Vd }NzpiY9 二、仪器及材料 0 yuW*z 材料：白酒；纯化水；邻苯二甲酸酯（PAEs）混标1ppm；Cleanert DEHP（500mg/6mL，玻璃柱管）；玻璃移液管；洗耳球；烧杯 X.f> '0i 仪器：Agilent GC/MS 7890-5075c，氮吹仪 xp }hev^@$ 'rO!AcdLU 三、实验过程 S+atn]eU@ 注意事项：实验过程中，试剂及容器必须为玻璃，尽量避免接触塑料制品。 >0p h9$ 甲醇和乙酸乙酯必须是进口色谱纯。 F`Q[6"<a {|&5_][ 3.1 溶液配制 .TND a& （1）将白酒用去离子水稀释，使其中的乙醇的含量为5%。 >L; eO'D 例如：某种白酒含酒精52%，那么取9.6mL白酒，用去离子水稀释定容至100mL，即可得5%的酒精含量的样品液。 <a cUKfpY （2）取1mL甲醇加入19mL去离子水，混匀，得到5%甲醇水溶液，为淋洗液。 =vDEfO/T ysxb?6 3.2 固相萃取 wRcAX%n& 活化：用玻璃移液管分别取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇，5mL水，在重力状态下依次过柱； 4zev^FR 上样：用玻璃移液管取10mL样品液加到柱上； s \;" X 淋洗：用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。 J&[@}$N 淋洗结束之后，开启真空泵，抽20min，抽干之后，加入2mL甲醇浸泡柱床约1min； 6x h:/j3 洗脱：用10mL乙酸乙酯洗脱固相萃取柱，收集洗脱液。 #!aN{nK0 将洗脱液分别于35℃氮吹至干，用1mL甲醇定容，进行GC/MS检测。 tBq
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Y ;Nm1 @ 3.3 GC-MS检测仪器：Agilent 7890/5975c GC/MS 9o;^[Ql - 色谱条件： qfL~Wp2E; 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm $FlW1E j 进样口：250℃，不分流进样 ?]Pmxp
H} 程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min） Xf02"PXC 进样量：1μL 0~ZFv Wv 流速：1 mL/min W=#:.Xj[ 质谱条件： HG+%HUO$ 接口温度：280℃ Qr^|:U!;[z 电离方式：EI !G SV6 电离能量：70eV iVB86XZ` 溶剂延迟：7min k"NVV$; 监测方式：SIM模式，监测离子见表1 99:C" `E{
表1 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子
ft$RSb# A9wh(P0\ 四、实验结果及结果分析取2份10mL含5%酒精的白酒样品溶液，各加入1ppm邻苯二甲酸酯类混标100μL，按照上述方法进行操作和检测。 w * oeK _tBTE%sO 4.1 实验谱图 poToeagZ~Q 
图1 100ppb标样色谱图 Wzw7tLY._ 
图2加标样品洗脱液色谱图 f ` R/
i 4.2 实验数据 G5C I<KRK#
表2 回收率数据
K2J \awX 注意：邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑剂，广泛的存在于环境中，因而测试时十分容易造成背景过高的干扰问题。尤其需要注意的是氮吹时，使用的氮吹仪，应该是专用的仪器，而且必须定期用进口色谱纯的乙酸乙酯清洗氮吹的针头。
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