一、实验目的 65mfq&"P? 建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法,使用Cleanert DEHP(500mg/6mL,玻璃柱)富集白酒这类极性基质中的邻苯二甲酸酯类物质,建立固相萃取方法,以期得到优良的加标回收率,保证检测结果的准确性。 yaHkWkl
= nmuU*oL 二、仪器及材料 (4rHy*6 材料:白酒;纯化水;邻苯二甲酸酯(PAEs)混标1ppm;Cleanert DEHP(500mg/6mL,玻璃柱管);玻璃移液管;洗耳球;烧杯 iI*qx+>f? 仪器:Agilent GC/MS 7890-5075c,氮吹仪 N5x I;UV9' =xb/zu( 三、实验过程 ,E+\SBQS_ 注意事项:实验过程中,试剂及容器必须为玻璃,尽量避免接触塑料制品。 {L M Q 甲醇和乙酸乙酯必须是进口色谱纯。 %PK
(Z*> I3}I7oc_ 3.1 溶液配制 +NOq>kH@ (1)将白酒用去离子水稀释,使其中的乙醇的含量为5%。 JbXi|OS/ 例如:某种白酒含酒精52%,那么取9.6mL白酒,用去离子水稀释定容至100mL,即可得5%的酒精含量的样品液。 b~T
Tz`HZ (2)取1mL甲醇加入19mL去离子水,混匀,得到5%甲醇水溶液,为淋洗液。 j& L@L.d _) UnH
p_^ 3.2 固相萃取 G
P '- 活化:用玻璃移液管分别取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇,5mL水,在重力状态下依次过柱; ?MvL}o\| 上样:用玻璃移液管取10mL样品液加到柱上; mdcsL~R 淋洗:用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。 0J;Qpi!u2v 淋洗结束之后,开启真空泵,抽20min,抽干之后,加入2mL甲醇浸泡柱床约1min; V2'5doo 洗脱:用10mL乙酸乙酯洗脱固相萃取柱,收集洗脱液。 /!*=* 将洗脱液分别于35℃氮吹至干,用1mL甲醇定容,进行GC/MS检测。 ( F4c0 !;Pp)SRzKG ,z>w^_ 3.3 GC-MS检测仪器:Agilent 7890/5975c GC/MS U7-*]i k 色谱条件: rshUF 色谱柱:DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm &+yoPF 进样口:250℃,不分流进样 f5/s+H! 程序升温:50℃(1min)20℃/min 220℃(1min)5℃/min 280℃(4min) =uR3|U(.|u 进样量:1μL 6.6?Rp". 流速:1 mL/min rU1Ri 质谱条件: > iYdr/^a 接口温度:280℃ !-ZY_ 电离方式:EI ^sqzlF 电离能量:70eV 6E.[F\u 溶剂延迟:7min 3{wuifS 监测方式:SIM模式,监测离子见表1 4&v&XLkb
表1 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子
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" Xj XL'\$f 四、实验结果及结果分析取2份10mL含5%酒精的白酒样品溶液,各加入1ppm邻苯二甲酸酯类混标100μL,按照上述方法进行操作和检测。 F/3L^k] Qqk(,1u 4.1 实验谱图 W1Ye+vg/s 图1 100ppb标样色谱图 3i'
01z 图2加标样品洗脱液色谱图 0WYu5|
4.2 实验数据 69apTx
表2 回收率数据
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K9\ l 注意:邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑剂,广泛的存在于环境中,因而测试时十分容易造成背景过高的干扰问题。尤其需要注意的是氮吹时,使用的氮吹仪,应该是专用的仪器,而且必须定期用进口色谱纯的乙酸乙酯清洗氮吹的针头。