一、背景 s=[Tm}[
国标GB/T 22509-2008中利用22g的氧化铝柱进行油脂中的苯并(a)芘测定的前处理,利用氧化铝吸附油脂,通过80mL的石油醚或正己烷进行洗脱苯并(a)芘。该方法使用溶剂多,操作时间长,而且氧化铝对某些油样的净化效果较差。 P4\{be>e
本实验利用Cleanert BAP-2固相萃取柱(装有经过特殊改性的活性炭)萃取油性样品中的苯并(a)芘,然后再用甲苯洗脱的方法,开发了一套油脂中苯并(a)芘检测的新方法,相对于国标GB/T 22509-2008的方法,具有更佳的油脂去除效果、稳定的苯并(a)芘回收率,溶剂用量更少更环保,方法也更简便。 |*G$ilu
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二、实验方法 P^lzl:|
2.1实验试剂及标准品 V6c>1nZ
正己烷(色谱纯,4L/瓶,P/N: AH216),二氯甲烷(色谱纯,4L/瓶,P/N: AH300),甲苯(色谱纯或分析纯重蒸),乙腈(色谱纯,4L/瓶,P/N:AH015-4) Ok0zgi
苯并(a)芘(100mg/瓶,P/N: B1760) P#8+GN+bF
2.2实验仪器及耗材 WxLmzSz{xD
Agilent HPLC,配荧光检测器,移液枪,PTFE滤头0.22μm(P/N:AS041320-T)。 g9T9TQ-O
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三、实验步骤 `4xnM`:L"
3.1试样处理 %Voq"}}N
(1)使用正己烷配制200ppm苯并(a)芘标准品标样备用,并用正己烷稀释成1ppm苯并(a)芘工作液备用。 `rwzCwA1
(2)取0.3g油于12mL样品瓶(P/N:1509-1800和P/N:1515-1748)中,加1mL正己烷涡旋震荡溶解,作为待净化液;若要做加标实验,根据需要向油中先加入适量的标准品。 "X[sW%# F
3.2 固相萃取方法 &