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Cleanert BAP-2 油脂样品中苯并(a)芘的测定 反相高效液相色谱法 [复制链接]

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离线jlhaina
 

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只看楼主 倒序阅读 使用道具 楼主  发表于: 2023-07-15
一、背景 AW8'RfC.  
国标GB/T 22509-2008中利用22g的氧化铝柱进行油脂中的苯并(a)芘测定的前处理,利用氧化铝吸附油脂,通过80mL的石油醚或正己烷进行洗脱苯并(a)芘。该方法使用溶剂多,操作时间长,而且氧化铝对某些油样的净化效果较差。 R7_VXvm>z  
本实验利用Cleanert BAP-2固相萃取柱(装有经过特殊改性的活性炭)萃取油性样品中的苯并(a)芘,然后再用甲苯洗脱的方法,开发了一套油脂中苯并(a)芘检测的新方法,相对于国标GB/T 22509-2008的方法,具有更佳的油脂去除效果、稳定的苯并(a)芘回收率,溶剂用量更少更环保,方法也更简便。 5:_hP{ @  
9M-K]0S(  
二、实验方法 ;ojiJ ?jU  
2.1实验试剂及标准 xeA#u J  
     正己烷(色谱纯,4L/瓶,P/N: AH216),二氯甲烷(色谱纯,4L/瓶,P/N: AH300),甲苯(色谱纯或分析纯重蒸),乙腈(色谱纯,4L/瓶,P/NAH015-4 ,sQ93(Vo  
   苯并(a)芘(100mg/瓶,P/N: B1760 B3 zk(RNZ  
2.2实验仪器及耗材 ^&[+H8$  
Agilent HPLC,配荧光检测器,移液枪,PTFE滤头0.22μmP/NAS041320-T)。 $g\&5sstE  
[r-}bp'Gp  
、实验步骤 mG2'Y)Sz  
3.1试样处理 L^0v\  
     1)使用正己烷配制200ppm苯并(a)芘标准品标样备用,并用正己烷稀释成1ppm苯并(a)芘工作液备用。 v#oi0-9o[  
     2)取0.3g油于12mL样品瓶(P/N1509-1800P/N1515-1748)中,加1mL正己烷涡旋震荡溶解,作为待净化液;若要做加标实验,根据需要向油中先加入适量的标准品。 z@U} ~TvP  
3.2 固相萃取方法 -j`LhS~|  
固相萃取柱名称:Cleanert BAP-2 (P/NBap10-2) {6,|IGAq V  
固相萃取方法如下:
Ø 活化:2mL正己烷;
Ø 上样:3.1中的待净化液;
Ø 淋洗:6mL二氯甲烷;
Ø 洗脱:甲苯12mL,收集于20mL玻璃瓶(P/NAV7100-7P/NAV7920-0)中
Ø 浓缩:将样液在80下氮气吹干,用0.3mL正己烷定容,过PTFE 0.22um滤头,收集于1.5mL样品瓶(P/N1109-0519P/NAV2100-0)的内插管(P/N0609-0357)中,待测;
0Y+FRB ]u  
ff2d @P,!  
3.3液相色谱法检测条件 b>=_*nw9  
   (1)色谱条件: KtN&,C )lJ  
色谱柱:Venusil ASB-C18,4.6mm×250mm×5.0µm(P/N:VS952505-0); pV\YG B+  
流动相:乙腈:水 88%:12%; ;y>a nE}n{  
流速:1.0mL/min [xlIG}e9  
进样量:20µL FY'dJY3O  
荧光检测器:发射波长406nm,激发波长384nm ERMa# L  
onei4c>@  
四、方法学考察 I["j=r  
4.1 标准曲线绘制 uGH?N  
将标准工作液稀释到浓度分别为:0.51.02.03.55.07.510.0µg/L,根据峰面积建立标准曲线。根据实际油样中苯并(a)芘的可能含量,可以将标准曲线的线性范围延伸到50µg/L t%VDRZo7  
4.2 样品分析 m@G i6   
   3.1的样品进样分析,采用外标法定量。 TpfZ>d2  
4.3 计算公式                                                                           ODw`E9  
苯并(a)芘含量按下式计算: p3951-D  
其中: &Z("D7.G  
w为样品中苯并(a)芘含量,单位为µg/Kg IVvtX}  
c为从标准曲线得到的待测液中苯并(a)芘的浓度,单位为µg/L m\u26`M  
V为待测液体积,单位为µL,本方法为300µL +g*k*e>l  
m为称取的油样品质量,单位为g hlJpElYf  
q3e8#R)l  
五、测试结果5.1液相色谱法测试结果
1 空白实验色谱图
2 5µg/L苯并(a)芘的标准样品的色谱图
/%rq hHs  
3 实际样品的加标(5µg/L)回收率实验色谱图
1 苯并芘的回收率
%CnxjtTo  
5µg/L标准品
油脂实际样品
油脂加标样品
回收率
苯并(a)芘响应值
1334008
78201
1289072
90.77%
%ati7{2!  
六、实验结论 AC%JC+  
     Cleanert BAP-2 去除油脂中杂质的效果良好,前处理的操作过程简单快捷。检测方法可采用液相色谱-荧光检测法,在5μg/L的添加水平的回收率可达85%以上。
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