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Cleanert BAP-2 油脂样品中苯并(a)芘的测定 反相高效液相色谱法 [复制链接]

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离线jlhaina
 

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只看楼主 倒序阅读 使用道具 楼主  发表于: 2023-07-15
一、背景 ~a}pYLxl  
国标GB/T 22509-2008中利用22g的氧化铝柱进行油脂中的苯并(a)芘测定的前处理,利用氧化铝吸附油脂,通过80mL的石油醚或正己烷进行洗脱苯并(a)芘。该方法使用溶剂多,操作时间长,而且氧化铝对某些油样的净化效果较差。 :>;#/<3{  
本实验利用Cleanert BAP-2固相萃取柱(装有经过特殊改性的活性炭)萃取油性样品中的苯并(a)芘,然后再用甲苯洗脱的方法,开发了一套油脂中苯并(a)芘检测的新方法,相对于国标GB/T 22509-2008的方法,具有更佳的油脂去除效果、稳定的苯并(a)芘回收率,溶剂用量更少更环保,方法也更简便。 b< rM3P;  
ME(!xI//JZ  
二、实验方法 E_z@\z MB  
2.1实验试剂及标准 GZ%R fKyQ  
     正己烷(色谱纯,4L/瓶,P/N: AH216),二氯甲烷(色谱纯,4L/瓶,P/N: AH300),甲苯(色谱纯或分析纯重蒸),乙腈(色谱纯,4L/瓶,P/NAH015-4 9f "*O j  
   苯并(a)芘(100mg/瓶,P/N: B1760 AxeWj%w@  
2.2实验仪器及耗材 @1pdyKK  
Agilent HPLC,配荧光检测器,移液枪,PTFE滤头0.22μmP/NAS041320-T)。 &sW/r::,  
P>H'od  
、实验步骤 ,W# y7 t  
3.1试样处理 1ayxE(vMcX  
     1)使用正己烷配制200ppm苯并(a)芘标准品标样备用,并用正己烷稀释成1ppm苯并(a)芘工作液备用。 cc>h=%s`  
     2)取0.3g油于12mL样品瓶(P/N1509-1800P/N1515-1748)中,加1mL正己烷涡旋震荡溶解,作为待净化液;若要做加标实验,根据需要向油中先加入适量的标准品。 6 @d( <Z  
3.2 固相萃取方法 T57S!CJ^$5  
固相萃取柱名称:Cleanert BAP-2 (P/NBap10-2) 0ul2rZc  
固相萃取方法如下:
Ø 活化:2mL正己烷;
Ø 上样:3.1中的待净化液;
Ø 淋洗:6mL二氯甲烷;
Ø 洗脱:甲苯12mL,收集于20mL玻璃瓶(P/NAV7100-7P/NAV7920-0)中
Ø 浓缩:将样液在80下氮气吹干,用0.3mL正己烷定容,过PTFE 0.22um滤头,收集于1.5mL样品瓶(P/N1109-0519P/NAV2100-0)的内插管(P/N0609-0357)中,待测;
Yrd K@I  
{ d/k0H  
3.3液相色谱法检测条件 ie_wJ=s  
   (1)色谱条件: ]6%| L  
色谱柱:Venusil ASB-C18,4.6mm×250mm×5.0µm(P/N:VS952505-0); 8\[6z0+;  
流动相:乙腈:水 88%:12%; E)`+ 1j  
流速:1.0mL/min SnVnC09y  
进样量:20µL X&K1>dgWP  
荧光检测器:发射波长406nm,激发波长384nm IQR?n}ce  
3.8d"  
四、方法学考察 chxO*G  
4.1 标准曲线绘制 ]/U)<{6  
将标准工作液稀释到浓度分别为:0.51.02.03.55.07.510.0µg/L,根据峰面积建立标准曲线。根据实际油样中苯并(a)芘的可能含量,可以将标准曲线的线性范围延伸到50µg/L f 1]1ZOb  
4.2 样品分析 5*~G7/hT  
   3.1的样品进样分析,采用外标法定量。 Z:5e:M  
4.3 计算公式                                                                           >8E Im  
苯并(a)芘含量按下式计算: !A g W @  
其中: >=$( ,8"  
w为样品中苯并(a)芘含量,单位为µg/Kg [$f  
c为从标准曲线得到的待测液中苯并(a)芘的浓度,单位为µg/L d'q,:="c  
V为待测液体积,单位为µL,本方法为300µL Q`'w)aV  
m为称取的油样品质量,单位为g {p-&8-  
xmsw'\  
五、测试结果5.1液相色谱法测试结果
1 空白实验色谱图
2 5µg/L苯并(a)芘的标准样品的色谱图
CM|?;PBuv  
3 实际样品的加标(5µg/L)回收率实验色谱图
1 苯并芘的回收率
?%d]iTZE  
5µg/L标准品
油脂实际样品
油脂加标样品
回收率
苯并(a)芘响应值
1334008
78201
1289072
90.77%
~QQi{92  
六、实验结论 U8m/L^zh  
     Cleanert BAP-2 去除油脂中杂质的效果良好,前处理的操作过程简单快捷。检测方法可采用液相色谱-荧光检测法,在5μg/L的添加水平的回收率可达85%以上。
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