270阅读
0回复

黄酒中氨基甲酸乙酯含量检测-2g样品 [复制链接]

上一主题下一主题查看指定楼层

离线jlhaina

侠客

发帖: 118

世科币: 239

威望: 123

贡献值: 200

银元: 0

只看楼主正序阅读使用道具楼主发表于: 2023-07-15

关键词：黄酒氨基甲酸乙酯检测

1  仪器及材料
仪器：Agilent GC-MS 7890-5975c；涡旋混合器；氮吹仪；
玻璃器皿：10mL样品瓶；容量瓶；进样样品瓶；带刻度试管。
材料及试剂：氨基甲酸乙酯专用净化柱；氨基甲酸乙酯标准品；PTFE滤膜；二氯甲烷、甲醇均为色谱纯；无水硫酸钠（经600度煅烧）。
2  标准溶液配制
准确称取约0.1g（精确至0.0001g）氨基甲酸乙酯标准品于100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，得到标准储备液。用甲醇逐级稀释储备液，得到20、10、5、1、0.1、0.05（单位为μg/mL）标准溶液，用于绘制标准曲线。同时稀释得到标准工作液0.4LINK1">μg/mL、4μg/mL、40μg/mL，用于进行加标回收率实验。
3  GC-MS操作条件
3.1 GC条件
毛细柱DA-INOWAX（30m*0.25mm*0.25um）；进样口温度230℃；载气：高纯氦气；流速1ml/min；程序升温：60℃（5min）3.5℃/min 150；不分流进样，进样量1μL。
3.2 MS条件
接口温度：240℃，电离方式：EI，电子能量：70eV，离子源温度：230℃，四级杆温度：150℃；扫描模式：SIM模式，监测离子：62,74,89，其中定量离子为62.
4   样品处理
4.1 黄酒加标样品
称取2g黄酒于10mL样品瓶中，加入标准工作液50μL，涡旋混合均匀，将样品载入到净化柱上，静置10min以保证黄酒样品和填料充分湿润。然后用12mL二氯甲烷洗脱，用流速调节阀控制流速为2 mL/min左右，用带刻度试管收集洗脱液，将洗脱液在30℃下氮吹至1mL（若体积小于1mL可以用二氯甲烷定容至1mL），加入少量无水硫酸钠，静置5min，用PTFE滤膜进行过滤，收集，取少量入进样样品瓶，待测。
4.2 黄酒样品
称取2g黄酒，将样品载入到净化柱上，往下操作步骤同4.1（将样品载入到净化柱上，静置……）。
4.3 空白样品
称取2g去离子水，将样品载入到净化柱上，往下操作步骤同4.1（将样品载入到净化柱上，静置……）。

5   实验结果
             色谱图
将处理得到的样品在仪器条件（3）下进行检测，得到的色谱图如图1~图3.

图1 标准溶液色谱图（浓度为0.2μg/mL）

图2 黄酒样品加标色谱图（定容浓度为0.2μg/mL）

图3 黄酒样品色谱图

标准曲线
将步骤（2）配制的标准溶液，在仪器条件（3）下进行检测，绘制标准曲线，得到线性方程为y=2.19e+005*x+4.40e+003（相关系数为0.999），其中y为峰面积，x为目标物浓度（μg/mL），方法检出限为3ng/mL，定量限为10ng/mL
加标回收率及精密度
称取17份2g酒样，其中5份分别加入浓度为0.4μg/mL标准工作液50μL，5份分别加入浓度为4μg/mL标准工作液50μL，另外5份分别加入浓度为40μg/mL标准工作液50μL，余下2份酒样作为空白，在条件（4）下进行样品处理，将得到的样品在仪器条件（3）下进行检测，结果如表1所示。

表1 加标回收率及精密度

加标浓度/μg/mL	NO.1	NO.2	NO.3	NO.4	NO.5	平均回收率	RSD（n=5）
0.01	90.50%	89.70%	104.90%	96.70%	95.20%	95.40%	6.39%
0.1	89.90%	101.10%	95.40%	86.90%	91.20%	92.90%	5.93%
1	85.80%	95.70%	88.10%	92.70%	95.50%	91.56%	4.86%

计算公式

样品中氨基甲酸乙酯的含量（X）以mg/kg表示，按式（1）计算：

X=（C1-C2）*V/m…………………………..（1）

式中：C1为试样中氨基甲酸乙酯的含量，单位为μg/mL；
C2为空白试样氨基甲酸乙酯的含量，单位为μg/mL；V为试样最终定容体积，单位为mL；
m为称取试样的质量，单位为g。
6 结论
实验结果表明，该净化柱对氨基甲酸乙酯能有较好的回收率，同时，使用净化柱能较好的去除酒中的氨基酸、蛋白质、糖、有机酸等干扰成分。该方法洗脱剂用量仅为12mL，实验操作快速、简便，可应用于大批量样品的前处理。