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HPLC法测定酱油及酱中的三氯蔗糖(蔗糖素) [复制链接]

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离线jlhaina
 

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只看楼主 倒序阅读 使用道具 楼主  发表于: 2023-07-15
N=T.l*8  
1实验目的 Z6^QB@moj  
建立测定酱油及酱中的食品添加剂三氯蔗糖蔗糖素)的前处理及液相测定方法 Y8%0;!T  
2、实验条件: }U%^3r-  
2.1前处理过程: ok`]:gf  
    准确称取酱油(或者酱)5g(精确至0.001g),置于50ml的离心管中,加入5ml蒸馏水,涡旋振荡器上震荡3min后加入15ml甲醇,继续震荡30s,超声提取20min,3000r/min离心5min,将上清液移入50ml玻璃蒸发皿内。沉淀物加入10ml,75%甲醇水溶液,玻璃棒搅匀后,3000r/min离心5min,上清液合并于蒸发皿中。置于水浴锅上,在沸水浴上蒸干,残渣用水溶解并定容至5.00ml,过0.45μm滤膜(亲水膜货号:AS012545-T;尼龙膜货号:AS022545-T),置12/24位负压SPE装置(货号:VM12/VM24),过中性氧化铝固相萃取柱(1g/6ml)(货号:AL0006-N),弃去初滤液2ml接受余下滤液,过0.45μm滤膜(亲水膜货号:AS012545-T;尼龙膜货号:AS022545-T),滤液待测。 g5[D&  
2.2 色谱条件: o3n3 URu\  
色谱柱:Venusil XBP C18-L(4.6×150mm,5µm 150Å)(订货号:VX951505-L) k]?z~p  
流速:1.0ml/min; 柱温:35℃; 进样量:30μl; g ?afX1Sg  
蒸发光散射检测器:蒸发管温度:75℃;气体流量2.5l/min 'aD6>8/Hj  
流动相梯度程序:
时间/min
水V/V
乙腈V/V
0
89
11
13
89
11
14
10
90
21
10
90
22
89
11
25
89
11
iOT)0@f'  
3、实验结果: i`prv&  
% f2<U;ff  
M h`CP  
采用Cleanert Alumina N对酱油及酱进行处理,在吸附酱油及酱中芳香类及脂肪胺类等化合物的同时,有效的去除了样品中的其他杂质;采用XBP C18-L对酱油和酱中的三氯蔗糖进行分析,分离度较好。代表性色谱图如下:
7zD- ?%  
图1、三氯蔗糖标准品的色谱图 n0_B(997*  
ezp<@'0ZT  
图2、空白样品加样色谱图 U.: sK*  
图3 样品(酱油)色谱图
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