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LC-MS/MS法测定火腿肠中的3种β-受体激动剂(沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺) [复制链接]

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离线jlhaina
 

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只看楼主 倒序阅读 使用道具 楼主  发表于: 2023-07-15
p uLQ_MNV  
仪器液相色谱-串联质谱仪(配电喷雾离子源); z|>f*Z  
色谱条件: K.jm>]'z4;  
色谱柱:Agela Venusil MP C18 (2.1mm×100mm, 5μm); rhe;j//`  
柱温:35℃;流速:0.3mL;进样量:10μL; 0UT2sM$  
流动相:A相:甲醇;B相:0.1%甲酸水溶液; #0 j,1NpL  
洗脱程序:
时间(min)
A(%)
B(%)
0
5
95
5
80
20
5.5
5
95
7
5
95
0Ie9T1D=  
ul$YV9 [\  
质谱条件: Q[k7taoy  
离子源:电喷雾离子源                            扫描方式:正离子模式 &~7b-foCq  
检测方式:多反应监测(MRM)           电离电压:3.0kv 8?r ,ylUj  
离子源:110°C                                        雾化温度:350°C !%?X% @9  
2|)3 Ly9  
锥孔气流速:50L/h                                  雾化气流速:650L/h r^k:$wJbRK  
样品前处理: x.+}-(`W#~  
按照农业部1025号公告-18-2008方法执行; !ldb_*)h  
xh\{ dUPA  
SPE柱:Agela Cleanert PCX(60mg, 3mL)货号:CX0603 |wZ8O}O{E  
D!~-53f@  
试验结果:
图1  3种β-受体激动剂(沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺,浓度为10μg/L)混合标准溶液特征离子质量色谱图(LC-MS/MS)
tqE LF  
注:沙丁胺醇(定量离子对m/z=240.1>221.97, 保留时间t=2.08min)、莱克多巴胺(定量离子对m/z=202.2>164, 保留时间t=3.14min)、克伦特罗(定量离子对m/z=277.11>202.78, 保留时间t=3.21min) 9 I> 3p4]  
$Tt@Xu  
图2-1 空白火腿肠添加3种β-受体激动剂(沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺添加浓度为1μg/kg)特征离子质量色谱图(LC-MS/MS)[平行样1]
!=#E/il,  
实验数据分析 LF0gy3  
hNXPm~OK\  
准确度和精密度:本方法采用两个添加浓度(1μg/kg和10μg/kg),用空白添加标准校正,其回收率范围为70%-110%。三个平行样的相对标准偏差小于20%。 #"6(Q2| l  
总结: Wy,DA^\ef  
    Agela Cleanert PCX以及Agela Venusil MP C18 在前处理及液相色谱-串联质谱仪法测定沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺等3种β-受体激动剂试验中性能表现优异,可用于问题猪肉及其制品中的瘦肉精的检测。
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