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LC-MS/MS法测定火腿肠中的3种β-受体激动剂（沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺） [复制链接]

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离线jlhaina

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只看楼主倒序阅读使用道具楼主发表于: 2023-07-15

关键词：火腿肠激动剂测定

仪器：液相色谱-串联质谱仪（配电喷雾离子源）；
色谱条件：
色谱柱：Agela Venusil MP C18 (2.1mm×100mm, 5μm)；
柱温：35℃；流速：0.3mL；进样量：10μL；
流动相：A相：甲醇；B相：0.1%甲酸水溶液；
洗脱程序：

时间（min）	A(%)	B(%)
0	5	95
5	80	20
5.5	5	95
7	5	95

质谱条件：
离子源：电喷雾离子源                            扫描方式：正离子模式
检测方式：多反应监测（MRM）           电离电压：3.0kv
离子源：110°C                                        雾化温度：350°C

锥孔气流速：50L/h                                  雾化气流速：650L/h
样品前处理：
按照农业部1025号公告-18-2008方法执行；

SPE柱：Agela Cleanert PCX（60mg, 3mL）货号：CX0603

试验结果：

图1 3种β-受体激动剂（沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺，浓度为10μg/L）混合标准溶液特征离子质量色谱图（LC-MS/MS）

注：沙丁胺醇（定量离子对m/z=240.1>221.97, 保留时间t=2.08min）、莱克多巴胺（定量离子对m/z=202.2>164, 保留时间t=3.14min）、克伦特罗（定量离子对m/z=277.11>202.78, 保留时间t=3.21min）

图2-1 空白火腿肠添加3种β-受体激动剂（沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺添加浓度为1μg/kg）特征离子质量色谱图（LC-MS/MS）[平行样1]

实验数据分析：

准确度和精密度：本方法采用两个添加浓度（1μg/kg和10μg/kg），用空白添加标准校正，其回收率范围为70%-110%。三个平行样的相对标准偏差小于20%。
总结：
Agela Cleanert PCX以及Agela Venusil MP C18 在前处理及液相色谱-串联质谱仪法测定沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺等3种β-受体激动剂试验中性能表现优异，可用于问题猪肉及其制品中的瘦肉精的检测。