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LC-MS/MS法测定火腿肠中的3种β-受体激动剂(沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺) [复制链接]

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离线jlhaina
 

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只看楼主 倒序阅读 使用道具 楼主  发表于: 2023-07-15
0c2O'&$au  
仪器液相色谱-串联质谱仪(配电喷雾离子源); '}4z=f`}  
色谱条件: 2C6o?*RjyY  
色谱柱:Agela Venusil MP C18 (2.1mm×100mm, 5μm); {Ad4H[]|]  
柱温:35℃;流速:0.3mL;进样量:10μL; X;e=d+pw  
流动相:A相:甲醇;B相:0.1%甲酸水溶液; ]=gNA  
洗脱程序:
时间(min)
A(%)
B(%)
0
5
95
5
80
20
5.5
5
95
7
5
95
<{ER#}b:O  
}3825  
质谱条件: 8+* 1s7{  
离子源:电喷雾离子源                            扫描方式:正离子模式 <E2n M,  
检测方式:多反应监测(MRM)           电离电压:3.0kv q1a*6*YB  
离子源:110°C                                        雾化温度:350°C ^P!(* k#T  
|e QwI&  
锥孔气流速:50L/h                                  雾化气流速:650L/h ^g'P H{68  
样品前处理: zhC#<  
按照农业部1025号公告-18-2008方法执行; B*@0l:  
>2s31 {  
SPE柱:Agela Cleanert PCX(60mg, 3mL)货号:CX0603 ;u?L>(b  
OTj J'  
试验结果:
图1  3种β-受体激动剂(沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺,浓度为10μg/L)混合标准溶液特征离子质量色谱图(LC-MS/MS)
PJ))p6 9  
注:沙丁胺醇(定量离子对m/z=240.1>221.97, 保留时间t=2.08min)、莱克多巴胺(定量离子对m/z=202.2>164, 保留时间t=3.14min)、克伦特罗(定量离子对m/z=277.11>202.78, 保留时间t=3.21min) ;S?ei>Q  
[gIvB<Uv  
图2-1 空白火腿肠添加3种β-受体激动剂(沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺添加浓度为1μg/kg)特征离子质量色谱图(LC-MS/MS)[平行样1]
bO'?7=SC  
实验数据分析 n[gc`#7|{e  
T(=Z0M   
准确度和精密度:本方法采用两个添加浓度(1μg/kg和10μg/kg),用空白添加标准校正,其回收率范围为70%-110%。三个平行样的相对标准偏差小于20%。 pG^>y0  
总结: (&1 56 5  
    Agela Cleanert PCX以及Agela Venusil MP C18 在前处理及液相色谱-串联质谱仪法测定沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺等3种β-受体激动剂试验中性能表现优异,可用于问题猪肉及其制品中的瘦肉精的检测。
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