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LC-MS/MS法测定火腿肠中的3种β-受体激动剂(沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺) [复制链接]

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离线jlhaina
 

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只看楼主 倒序阅读 使用道具 楼主  发表于: 2023-07-15
dl.p\t(1  
仪器液相色谱-串联质谱仪(配电喷雾离子源); ``hf= `We  
色谱条件: m+]K;}.}R  
色谱柱:Agela Venusil MP C18 (2.1mm×100mm, 5μm); 5Odhb  
柱温:35℃;流速:0.3mL;进样量:10μL; yPb"V  
流动相:A相:甲醇;B相:0.1%甲酸水溶液; *nkoPVpC  
洗脱程序:
时间(min)
A(%)
B(%)
0
5
95
5
80
20
5.5
5
95
7
5
95
m#| 9hMu  
286jI7T  
质谱条件: m[~y@7AK<  
离子源:电喷雾离子源                            扫描方式:正离子模式 &5B'nk"  
检测方式:多反应监测(MRM)           电离电压:3.0kv DEKP5?]  
离子源:110°C                                        雾化温度:350°C B9jC?I |`  
Z&+ g;(g  
锥孔气流速:50L/h                                  雾化气流速:650L/h  2lH&  
样品前处理: :+^lJ&{U  
按照农业部1025号公告-18-2008方法执行; %rL.|q9  
_^Ubs>d=*  
SPE柱:Agela Cleanert PCX(60mg, 3mL)货号:CX0603 u5`u>.!  
|.: q  
试验结果:
图1  3种β-受体激动剂(沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺,浓度为10μg/L)混合标准溶液特征离子质量色谱图(LC-MS/MS)
V(I8=rVH  
注:沙丁胺醇(定量离子对m/z=240.1>221.97, 保留时间t=2.08min)、莱克多巴胺(定量离子对m/z=202.2>164, 保留时间t=3.14min)、克伦特罗(定量离子对m/z=277.11>202.78, 保留时间t=3.21min) =7=]{Cx[  
)hsgC'H{~]  
图2-1 空白火腿肠添加3种β-受体激动剂(沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺添加浓度为1μg/kg)特征离子质量色谱图(LC-MS/MS)[平行样1]
.5_2zat0H  
实验数据分析 e8a+2.!&\  
UcHJR"M~c  
准确度和精密度:本方法采用两个添加浓度(1μg/kg和10μg/kg),用空白添加标准校正,其回收率范围为70%-110%。三个平行样的相对标准偏差小于20%。 v0{i 0%d,?  
总结: *~e?TfG  
    Agela Cleanert PCX以及Agela Venusil MP C18 在前处理及液相色谱-串联质谱仪法测定沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺等3种β-受体激动剂试验中性能表现优异,可用于问题猪肉及其制品中的瘦肉精的检测。
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