q:{#kv8 一.维生素 NgNGq\! 1、 一次进样同时分析维生素A乙酸酯、D3、E乙酸酯 T&U}}iWN 参照方法:GB/T 17817-2010、GB/T 17818-2010、GB/T 17812-2008 77e*9/6@ 样品:维生素A乙酸酯、D3、E乙酸酯对照品,某品牌鲤鱼用1%复合预混料 9#LMK 1ge 样品处理:按照标准第二法—甲醇提取 ;yH>A ;,K% 仪器:LC-10F 高效液相色谱仪 |@ mz@ 色谱柱:Venusil® XBP C18(L),4.6 mm×150 mm,5μm
VJ*1g+c 流动相:甲醇:水=95:5;流速:1.0mL/min AZ:7_4jz 柱温:25℃;进样量:20μL 3)OZf{D[ 波长(nm): 维生素A乙酸酯:326;维生素D3:264;维生素E乙酸酯:280维生素A乙酸酯
维生素D3
维生素E乙酸酯
采用波长梯度一次进样可同时检测维生素A乙酸酯、D3、E乙酸酯
波长梯度设置:
hW7u#PY
维生素A乙酸酯、D3、E乙酸酯混合标准品
某品牌鲤鱼用1%复合预混料
/i+z#q5' 2、 一次进样同时分析维生素A、D3、E Rq4;{a/j 样品:某品牌肉鸡用复合多维素, M!mL/*G@YE 样品处理:参照国标中第一法即皂化法,色谱条件同上, g/?Vl2W 波长梯度: Wzq
W1<*` verI~M$v{ !_glZ*tL 维生素A、D3、E提取后稀释100倍后液相色谱图 优异的重现性
0AZ9I!&i 3、 维生素B1、B2、B6 ^0,}y]5p 参照方法:GB/T 14700-2002、GB/T 14701-2002、GB/T 14702-2002 9#E *o~1 样品:维生素B1、B2、B6标准品 [i.@q}c~E 仪器:LC-10F 高效液相色谱仪 ^`H'L
D 色谱柱:Venusil® XBP C18(L),4.6mm×150 mm,5μm ulR yt^bx| 流动相:在已装入约700mL去离子水的1000mlL容量瓶中,加入50mg EDTA,精确到0.001g,1.1g庚烷磺酸钠精确到0.001g,待全部溶解后加入25mL冰乙酸、三乙胺调节该溶液pH 3,过0.45μm滤膜。取该溶液860mL与140mL甲醇混合。
流速:1.0mL/min;柱温:25℃;
7:`XE&Z 进样量:20μL; z zG=!JR 波长(nm):维生素B1:246 ;维生素B2:267;维生素B6:280 |$.?(FZYu 混合维生素B1、B2、B6:280维生素B1的液相色谱图
维生素B2
维生素B6
维生素B1、B2、B6混标
=fSTncq b1xE;0uR
3、 维生素B1、B2、B6 :kZ]Swi 5 参照方法:GB/T 14700-2002、GB/T 14701-2002、GB/T 14702-2002 ]dycesc' 样品:维生素B1、B2、B6标准品 G<Z}G8FW^ 仪器:LC-10F 高效液相色谱仪 ]4rmQAS7" 色谱柱:Venusil® XBP C18(L),4.6mm×150 mm,5μm L03I:IJ 流动相:在已装入约700mL去离子水的1000mlL容量瓶中,加入50mg EDTA,精确到0.001g,1.1g庚烷磺酸钠精确到0.001g,待全部溶解后加入25mL冰乙酸、三乙胺调节该溶液pH 3,过0.45μm滤膜。取该溶液860mL与140mL甲醇混合。
流速:1.0mL/min;柱温:25℃;
2%/F`_XbP 进样量:20μL; EeaJUK]z9 波长(nm):维生素B1:246 ;维生素B2:267;维生素B6:280 ]36SF5<0r
混合维生素B1、B2、B6:280维生素B1的液相色谱图
维生素B2
维生素B6
维生素B1、B2、B6混标
BKFO^ 8~ y!X0Ov! 4、 维生素B12参照方法:GB/T 17819-1999 (nqhX<T> 样品:维生素B12标准品仪器:LC-10F高效液相色谱仪 lyL6w1 色谱柱:Venusil® XBP C18(L),4.6 mm×150mm,5μm;流动相:3%磷酸水溶液-乙腈=13:35;流速:1.0mL/min; +:A `e+\ 柱温:25℃;进样量:20μL;波长:361nm维生素B12
t/i*.>7 5、 维生素K3参照方法:GB/T 18872-2002 {\Pk;M{Y& 样品:维生素K3标准品仪器:LC-10F高效液相色谱仪 &zn|), 色谱柱:Venusil® XBP C18(L) 4.6 mm×150mm,5μm;流动相:甲醇:水=75:25;流速:1mL/min;柱温:25℃; 5N9Cd[4 进样量:20μL;波长:251nm 维生素K3
n'rq 二、氨基酸仪器:LC-10F高效液相色谱仪饲料样品水解:参照GB/T 18246-2000样品衍生:准确量取样品溶液200μL,置1.5mL塑料离心管中,准确加入20μL正亮氨酸内标溶液,混匀,用氮吹仪上吹干后,加220μL 0.1mol/L盐酸溶解,加入三乙胺乙腈溶液100µL,异硫氰酸苯酯乙腈溶液100µL,混匀,室温放置1小时,然后加入正己烷400µL,振摇后放置10分钟,取下层溶液,用0.45µm小滤器过滤。另准确量取混合氨基酸标准溶液200µL,置一1.5ml塑料离心管中,准确加入20μL正亮氨酸内标溶液,混匀,加入三乙胺乙腈溶液100µL,异硫氰酸苯酯乙腈溶液100µL,混匀,室温放置1小时,然后加入正己烷400µL,振摇后放置10分钟,取下层溶液,用0.45µm小滤器过滤,进样分析。色谱柱:Venusil®AA氨基酸分析专用柱(100Å,4.6mm×250mm,5μm)检测波长:254 nm;柱温:40℃流动相A:称取15.2g无水醋酸钠,加水1850mL,溶解后用冰醋酸调pH至6.5,然后加乙腈140mL,混匀,用0.45µm滤膜过滤。流动相B:80%(V/V)乙腈溶液进样量:稀释5倍,10µL进样流速:1mL/min,梯度洗脱梯度程序
17种氨基酸混合标样
出峰顺序为:天门冬氨酸(Asp)、谷氨酸(Gly)、丝氨酸(Ser)、甘氨酸(Gly)、组氨酸(His)、精氨酸(Arg)、苏氨酸(Thr)、丙氨酸(Ala)、脯氨酸(Pro)、酪氨酸(Tyr)、缬氨酸(Val)、蛋氨酸(Met)、异亮氨酸(Iie)、亮氨酸(Leu)、苯丙氨酸(Phe)、赖氨酸(Lyr)。(豆粕)水解氨基酸色谱图
(鱼粉)水解氨基酸色谱图