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饲料分析解决方案实例 [复制链接]

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离线jlhaina

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只看楼主倒序阅读使用道具楼主发表于: 2023-07-15

关键词：饲料分析

一．维生素
1、    一次进样同时分析维生素A乙酸酯、D₃、E乙酸酯
参照方法：GB/T 17817-2010、GB/T 17818-2010、GB/T 17812-2008
样品：维生素A乙酸酯、D₃、E乙酸酯对照品，某品牌鲤鱼用1%复合预混料
样品处理：按照标准第二法—甲醇提取
仪器：LC-10F 高效液相色谱仪
色谱柱：Venusil^® XBP  C18(L)，4.6 mm×150 mm，5μm
流动相：甲醇：水=95：5；流速：1.0mL/min
柱温：25℃；进样量：20μL
波长(nm):  维生素A乙酸酯：326；维生素D₃：264；维生素E乙酸酯：280

维生素A乙酸酯

维生素D₃

维生素E乙酸酯

采用波长梯度一次进样可同时检测维生素A乙酸酯、D₃、E乙酸酯

波长梯度设置：

时间(min)	0-7.5	7.5-16	16-26
波长 (nm)	326	264	280

维生素A乙酸酯、D₃、E乙酸酯混合标准品

某品牌鲤鱼用1%复合预混料

2、 一次进样同时分析维生素A、D₃、E
样品：某品牌肉鸡用复合多维素，
样品处理：参照国标中第一法即皂化法，色谱条件同上，

时间(min)	0-6	6-12.5	12.5-18
波长 (nm)	326	264	280

波长梯度：

维生素A、D₃、E提取后稀释100倍后液相色谱图

优异的重现性

3、 维生素B₁、B₂、B₆
参照方法：GB/T 14700-2002、GB/T 14701-2002、GB/T 14702-2002
样品：维生素B₁、B₂、B₆标准品
仪器：LC-10F 高效液相色谱仪
色谱柱：Venusil^® XBP C18(L)，4.6mm×150 mm，5μm
流动相：

在已装入约700mL去离子水的1000mlL容量瓶中，加入50mg EDTA，精确到0.001g，1.1g庚烷磺酸钠精确到0.001g，待全部溶解后加入25mL冰乙酸、三乙胺调节该溶液pH 3，过0.45μm滤膜。取该溶液860mL与140mL甲醇混合。

流速：1.0mL/min；柱温：25℃；

进样量：20μL；
波长(nm)：维生素B₁：246 ；维生素B₂：267；维生素B₆：280
混合维生素B₁、B₂、B₆：280

维生素B₁的液相色谱图

维生素B₂

维生素B₆

维生素B₁、B₂、B₆混标

流速：1.0mL/min；柱温：25℃；

进样量：20μL；
波长(nm)：维生素B₁：246 ；维生素B₂：267；维生素B₆：280
混合维生素B₁、B₂、B₆：280

维生素B₁的液相色谱图

维生素B₂

维生素B₆

维生素B₁、B₂、B₆混标

4、 维生素B₁₂参照方法：GB/T 17819-1999
样品：维生素B₁₂标准品仪器：LC-10F高效液相色谱仪
色谱柱：Venusil^® XBP C18（L），4.6 mm×150mm，5μm；流动相：3%磷酸水溶液-乙腈=13：35;流速：1.0mL/min；
柱温：25℃；进样量：20μL；波长：361nm

维生素B₁₂

5、    维生素K₃参照方法：GB/T 18872-2002
样品：维生素K₃标准品仪器：LC-10F高效液相色谱仪
色谱柱：Venusil^®  XBP  C18（L） 4.6 mm×150mm，5μm；流动相：甲醇：水=75：25；流速：1mL/min；柱温：25℃；
进样量：20μL；波长：251nm

维生素K₃

二、氨基酸仪器：LC-10F高效液相色谱仪饲料样品水解：参照GB/T 18246-2000样品衍生：准确量取样品溶液200μL，置1.5mL塑料离心管中，准确加入20μL正亮氨酸内标溶液，混匀，用氮吹仪上吹干后，加220μL 0.1mol/L盐酸溶解，加入三乙胺乙腈溶液100µL，异硫氰酸苯酯乙腈溶液100µL，混匀，室温放置1小时，然后加入正己烷400µL，振摇后放置10分钟，取下层溶液，用0.45µm小滤器过滤。另准确量取混合氨基酸标准溶液200µL，置一1.5ml塑料离心管中，准确加入20μL正亮氨酸内标溶液，混匀，加入三乙胺乙腈溶液100µL，异硫氰酸苯酯乙腈溶液100µL，混匀，室温放置1小时，然后加入正己烷400µL，振摇后放置10分钟，取下层溶液，用0.45µm小滤器过滤，进样分析。色谱柱：Venusil^®AA氨基酸分析专用柱（100Å，4.6mm×250mm，5μm）检测波长：254 nm；柱温：40℃流动相A：称取15.2g无水醋酸钠，加水1850mL，溶解后用冰醋酸调pH至6.5，然后加乙腈140mL，混匀，用0.45µm滤膜过滤。流动相B：80%（V/V）乙腈溶液进样量：稀释5倍，10µL进样流速：1mL/min，梯度洗脱

梯度程序

时间(分)	0	12	22	38	38.1	43	43.1	50
B%	0	8	22	36	100	100	0	0

17种氨基酸混合标样

出峰顺序为：天门冬氨酸（Asp）、谷氨酸（Gly）、丝氨酸（Ser）、甘氨酸（Gly）、组氨酸（His）、精氨酸（Arg）、苏氨酸（Thr）、丙氨酸（Ala）、脯氨酸（Pro）、酪氨酸（Tyr）、缬氨酸（Val）、蛋氨酸（Met）、异亮氨酸（Iie）、亮氨酸（Leu）、苯丙氨酸（Phe）、赖氨酸（Lyr）。