论坛风格切换切换到宽版
绿色食品如何认

绿色食品如何认

低碳产品认证将

低碳产品认证将

你不得不知的几

你不得不知的几

黄金大米的实验

黄金大米的实验

发帖 回复
返回列表
  • 265阅读
  • 0回复

饲料分析解决方案实例 [复制链接]

 上一主题 下一主题
离线jlhaina
侠客
 

发帖
118
世科币
239
威望
123
贡献值
200
银元
0
只看楼主 倒序阅读 使用道具 楼主  发表于: 2023-07-15
关键词： 饲料分析
{HrZ4xQnpV  
一．维生素 /+[63=fl  
1、    一次进样同时分析维生素A乙酸酯、D3、E乙酸酯 T?wzwGp-[  
参照方法：GB/T 17817-2010、GB/T 17818-2010、GB/T 17812-2008 {y-^~Q"z  
样品：维生素A乙酸酯、D3、E乙酸酯对照品，某品牌鲤鱼用1%复合预混料 ,hRN\Kt)p  
样品处理：按照标准第二法—甲醇提取 !mnUdR|>(  
仪器：LC-10F 高效液相色谱仪 'i|rj W(  
色谱柱：Venusil® XBP  C18(L)，4.6 mm×150 mm，5μm `I;F$`\  
流动相：甲醇：水=95：5；流速：1.0mL/min 'Jj=RAV`  
柱温：25℃；进样量：20μL Ak BMwV  
波长(nm):  维生素A乙酸酯：326；维生素D3：264；维生素E乙酸酯：280
维生素A乙酸酯
维生素D3
维生素E乙酸酯
采用波长梯度一次进样可同时检测维生素A乙酸酯、D3、E乙酸酯
波长梯度设置：                                  
时间(min)
0-7.5
7.5-16
16-26
波长 (nm)
326
264
280
NXk!qGV2  
维生素A乙酸酯、D3、E乙酸酯混合标准品
某品牌鲤鱼用1%复合预混料
N#z~  
2、    一次进样同时分析维生素A、D3、E =xN= #  
样品：某品牌肉鸡用复合多维素， 8Ogv9  
样品处理：参照国标中第一法即皂化法，色谱条件同上，
时间(min)
0-6
6-12.5
12.5-18
波长 (nm)
326
264
280
'MxSd(T =  
波长梯度： XNH4vG |  
        
Xrq x\X  
$lwz-^1t.  
维生素A、D3、E提取后稀释100倍后液相色谱图
优异的重现性
| A)\ :  
3、    维生素B1、B2、B6 :#t*K6dz  
参照方法：GB/T 14700-2002、GB/T 14701-2002、GB/T 14702-2002 A*yi"{FLi  
样品：维生素B1、B2、B6标准品 p*3; hGp6  
仪器：LC-10F 高效液相色谱仪 HLK@xKD<  
色谱柱：Venusil® XBP  C18(L)，4.6mm×150 mm，5μm S~OhtHwK  
流动相：
在已装入约700mL去离子水的1000mlL容量瓶中，加入50mg EDTA，精确到0.001g，1.1g庚烷磺酸钠精确到0.001g，待全部溶解后加入25mL冰乙酸、三乙胺调节该溶液pH 3，过0.45μm滤膜。取该溶液860mL与140mL甲醇混合。
流速：1.0mL/min；柱温：25℃；
b7:0#l$  
进样量：20μL； }Fb!?['G5  
波长(nm)：维生素B1：246 ；维生素B2：267；维生素B6：280 N_C;&hJN$w  
混合维生素B1、B2、B6：280
维生素B1的液相色谱图
维生素B2
维生素B6
维生素B1、B2、B6混标
G=9d&N  
^eq</5q D  
3、    维生素B1、B2、B6 oA-:zz> wL  
参照方法：GB/T 14700-2002、GB/T 14701-2002、GB/T 14702-2002 Zo-$z8  
样品：维生素B1、B2、B6标准品 :3h{ A`u  
仪器：LC-10F 高效液相色谱仪 ~`MS~,,  
色谱柱：Venusil® XBP  C18(L)，4.6mm×150 mm，5μm #s-iy+/1oN  
流动相：
在已装入约700mL去离子水的1000mlL容量瓶中，加入50mg EDTA，精确到0.001g，1.1g庚烷磺酸钠精确到0.001g，待全部溶解后加入25mL冰乙酸、三乙胺调节该溶液pH 3，过0.45μm滤膜。取该溶液860mL与140mL甲醇混合。
流速：1.0mL/min；柱温：25℃；
Ka!I`Yf  
进样量：20μL； yBpk$  
波长(nm)：维生素B1：246 ；维生素B2：267；维生素B6：280 Wzq>JNn y  
混合维生素B1、B2、B6：280
维生素B1的液相色谱图
维生素B2
维生素B6
维生素B1、B2、B6混标
vT^Sk;E  
 gJN0!N'  
4、    维生素B12参照方法：GB/T 17819-1999 LwqC ~N  
样品：维生素B12标准品仪器：LC-10F高效液相色谱仪 }Nj97 R  
色谱柱：Venusil®  XBP  C18（L），4.6 mm×150mm，5μm；流动相：3%磷酸水溶液-乙腈=13：35;流速：1.0mL/min； kK>Xrj6  
柱温：25℃；进样量：20μL；波长：361nm
维生素B12
 ,*id'=S  
5、    维生素K3参照方法：GB/T 18872-2002 ~!iQ6N?PY  
样品：维生素K3标准品仪器：LC-10F高效液相色谱仪 qZk'tRv  
色谱柱：Venusil®  XBP  C18（L） 4.6 mm×150mm，5μm；流动相：甲醇：水=75：25；流速：1mL/min；柱温：25℃； Et2JxbD  
进样量：20μL；波长：251nm    
维生素K3
km5~Gc}  
二、氨基酸仪器：LC-10F高效液相色谱仪饲料样品水解：参照GB/T 18246-2000样品衍生：准确量取样品溶液200μL，置1.5mL塑料离心管中，准确加入20μL正亮氨酸内标溶液，混匀，用氮吹仪上吹干后，加220μL 0.1mol/L盐酸溶解，加入三乙胺乙腈溶液100µL，异硫氰酸苯酯乙腈溶液100µL，混匀，室温放置1小时，然后加入正己烷400µL，振摇后放置10分钟，取下层溶液，用0.45µm小滤器过滤。另准确量取混合氨基酸标准溶液200µL，置一1.5ml塑料离心管中，准确加入20μL正亮氨酸内标溶液，混匀，加入三乙胺乙腈溶液100µL，异硫氰酸苯酯乙腈溶液100µL，混匀，室温放置1小时，然后加入正己烷400µL，振摇后放置10分钟，取下层溶液，用0.45µm小滤器过滤，进样分析。色谱柱：Venusil®AA氨基酸分析专用柱（100Å，4.6mm×250mm，5μm）检测波长：254 nm；柱温：40℃流动相A：称取15.2g无水醋酸钠，加水1850mL，溶解后用冰醋酸调pH至6.5，然后加乙腈140mL，混匀，用0.45µm滤膜过滤。流动相B：80%（V/V）乙腈溶液进样量：稀释5倍，10µL进样流速：1mL/min，梯度洗脱
梯度程序
时间(分)
0
12
22
38
38.1
43
43.1
50
B%
0
8
22
36
100
100
0
0
17种氨基酸混合标样
出峰顺序为：天门冬氨酸（Asp）、谷氨酸（Gly）、丝氨酸（Ser）、甘氨酸（Gly）、组氨酸（His）、精氨酸（Arg）、苏氨酸（Thr）、丙氨酸（Ala）、脯氨酸（Pro）、酪氨酸（Tyr）、缬氨酸（Val）、蛋氨酸（Met）、异亮氨酸（Iie）、亮氨酸（Leu）、苯丙氨酸（Phe）、赖氨酸（Lyr）。
（豆粕）水解氨基酸色谱图
（鱼粉）水解氨基酸色谱图
评价一下你浏览此帖子的感受

精彩
感动
搞笑
开心
愤怒
无聊
灌水
 
回复
举报
分享到 淘江湖 新浪 QQ微博 QQ空间 开心 人人 豆瓣 网易微博 百度 鲜果 白社会 飞信
发帖 回复
返回列表
快速回复
限200 字节
批量上传需要先选择文件，再选择上传
 
上一个 下一个