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猪肉中四种硝基呋喃类代谢物残留量的测定液相色谱串联质谱法 [复制链接]

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只看楼主倒序阅读使用道具楼主发表于: 2023-07-15

一．实验目的

本文使用的Cleanert PEP-2固相萃取柱、Venusil MP C18色谱柱和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪，遵照国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定（GB/T 20752-2006）》提供的方法，检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。
2.1.样品信息

2.2.样品提取
称取猪肉样品2g（精确到0.01g），置于50m棕色离心管中，加入15ml甲醇-水混合溶液（v:v=2：1），均质1min，8000r/min离心5min 吸取上清液倒掉，残渣中加入2ppb的硝基呋喃类代谢物混合标准品各1ml，混合均匀。
2.3.水解和衍生（注意避光）
向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液，涡旋1min使之混合均匀，之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛，混匀，于37℃温水中避光衍生16小时。
2.4.净化处理
将衍生后的样品冷却至室温，加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾，并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4，混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过PEP-2小柱（规格为60mg/3ml，用5ml甲醇、5ml水活化），并用10ml的水洗涤固相萃取小柱，然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中，并在40℃下氮气吹干。
用样品定容溶液（10ml乙腈，0.3ml的乙酸用水稀释至100ml）定容至1ml，充分溶解，并用0.2um滤膜过滤。

2.5.检测方法
色谱柱：Vesusil^® MP-C18（2.1×150mm，5um，100Å）
质谱仪：API 4000⁺
流动相：A:0.1%甲酸的水溶液
B:0.1%甲酸的乙腈溶液

流速：0.2mL/min

表1 梯度洗脱条件

时间（min）	A（%）	B（%）
0	80	20
1	80	20
3	50	50
7	25	75
7.1	5	95
10	5	95
10.1	80	20
16	80	20

进样体积：5μL
离子源：电喷雾（ESI），正离子模式
扫描方式：多反应监测（MRM）

表2 质谱仪离子源参数

Source/Gas
Collision Gas(CAD)	6
Curtain Gas(CUR)	15
Ion Source Gas 1(GS 1)	50
Ion Source Gas 2(GS 2)	50
Ion Spray Voltage(IS)	5500
Temperature(TEM)	600
Interface Heater(ihe)	On

表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表

物质名称	保留时间（min）	监测离子对	DP	EP	CE	CXP
SEM	8.10	209.1/166.1	51	10	17	10
SEM	8.10	209.1/192.1	51	10	17	10
AHD	8.30	249.2/134.1	61	10	20	10
AHD	8.30	249.2/104.1	66	10	31	10
AOZ	8.89	236.2/134.1	61	10	20	10
AOZ	8.89	236.2/104.1	56	10	31	10
AMOZ	3.12	335.3/291.2	46	10	19	10
AMOZ	3.12	335.5/128.1	46	10	19	10

图1 4种硝基呋喃代谢物总离子

图2 SEM（209/166）质谱图	图3 AOZ（236/134）质谱图
图4 AHD（249/134）质谱图	图5 AMOZ（335/291）质谱图

三．实验结果0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果：

表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果

名称	1#	2#	3#	平均回收率	RSD
AMOZ	109.43%	97.84%	109.75%	105.67%	6.42%
SEM	91.81%	88.91%	88.22%	89.65%	2.12%
AHD	80.68%	82.11%	77.25%	80.01%	3.12%
AOZ	83.94%	80.70%	80.85%	81.83	0.02%

四．实验结论
Agela Cleanert PEP-2、Agela VenusilMP C18和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪用于猪肉中4种硝基呋喃代谢物的检测，性能良好，符合国标文件的要求。

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猪肉中四种硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱串联质谱法 [复制链接]

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