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?y)X $D^ 一．实验目的 5i#w: O\cz
wt S*w 本文使用的Cleanert PEP-2固相萃取柱、Venusil MP C18色谱柱和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪，遵照国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定（GB/T 20752-2006）》提供的方法，检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。 yW?%c#9D 2.1.样品信息 m?$G( E5 2.2.样品提取 \|` Pul$ 称取猪肉样品2g（精确到0.01g），置于50m棕色离心管中，加入15ml甲醇-水混合溶液（v:v=2：1），均质1min，8000r/min离心5min 吸取上清液倒掉，残渣中加入2ppb的硝基呋喃类代谢物混合标准品各1ml，混合均匀。 .fY<"2 g 2.3.水解和衍生（注意避光） S@NhEc 向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液，涡旋1min使之混合均匀，之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛，混匀，于37℃温水中避光衍生16小时。 mIEaWE;E" 2.4.净化处理 {eN{Zh5 " 将衍生后的样品冷却至室温，加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾，并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4，混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过PEP-2小柱（规格为60mg/3ml，用5ml甲醇、5ml水活化），并用10ml的水洗涤固相萃取小柱，然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中，并在40℃下氮气吹干。 Z;
SG < 用样品定容溶液（10ml乙腈，0.3ml的乙酸用水稀释至100ml）定容至1ml，充分溶解，并用0.2um滤膜过滤。 Z)T@`B6
~V"cLTj" 2.5.检测方法 X8n/XG ~_ 色谱柱：Vesusil® MP-C18（2.1×150mm，5um，100Å） @j2*.ee 质谱仪：API 4000+ (VPM>ndkw 流动相：A:0.1%甲酸的水溶液 q
'{<c3& B:0.1%甲酸的乙腈溶液 \R>5F\ 0 hB$Y4~T % 流速：0.2mL/min表1 梯度洗脱条件 a.&#dxgW[ 进样体积：5μL .Lr )~ 离子源：电喷雾（ESI），正离子模式 B XK::M+ 扫描方式：多反应监测（MRM）表2 质谱仪离子源参数 表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表 图1 4种硝基呋喃代谢物总离子 F2PLy
q 97]a-)SA 三．实验结果0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果：表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果 <jRFN&" h} 四．实验结论 e@,u`{C[ Agela Cleanert PEP-2、Agela VenusilMP C18和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪用于猪肉中4种硝基呋喃代谢物的检测，性能良好，符合国标文件的要求。 >: W-C{% 3u?`q%Y-e
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