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三聚氰胺分析方法包组件清单 [复制链接]

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只看楼主 倒序阅读 使用道具 楼主  发表于: 2023-07-15
"A0J~YvYWJ  
`~S ; UG   
包括: PL6f**{-  
1. Venusil ASB-C18或ASB-C8色谱柱或XBP-C8色谱柱(4.6*250mm,5μm,150Å)任选1支   MRn;D|Q  
2. 混合型的阳离子交换柱(Cleanert PCX 60mg/3mL)50支/盒,3盒 s<;kTReA  
以上2项均为科技部“十一五”国家支撑计划成果 O*%@(w6  
3. 三聚氰胺标准品1瓶(250mg,≥99.5%) g /v"E+  
4. 真空固相萃取装置(12位) )?zlhsu}1;  
5. 0.22μm,13mm Nylon针式过滤器过滤 200个/包 'U8% !  
6. 三聚氰胺分析方法手册1份 y))) {X  
7. 庚烷磺酸钠(10g/瓶),高纯甲醇、乙睛 0K *|B.O  
ZNX=]]HM<n  
* 试剂规格请以签订合同时为准,博纳艾杰尔科技拥有最终解释权。 ys#V_ysb  
1 固相萃取(SPE)柱的选择: 3tZC&!x?  
三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物),净化过程一般选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上,具有阳离子和反相两种吸附机理,并具有以下优点: #XaTUT  
1) 可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂),使样品更干净,提高检测的灵敏度。 `c )//o  
2) 批次重复性好。 U fzA/  
3) 回收率高,重现性好,即使小柱跑干也可以得到较高回收率。 5jb/[i^V  
2 样品前处理步骤: -x)zyq6  
2.1标准样品配制: s:fy *6=[Z  
取50mg三聚氰胺标准品,以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液,使用时,以合适溶液稀释至所要的浓度。 l?AWG&  
2.2提取: D@]*{WO  
称取饲料/奶粉样品5g (或牛奶10mL),加入50mL 1%三氯乙酸提取液,充分混匀,加入2mL 2%乙酸铅溶液,超声20min。然后取部分溶液转移至10mL离心管中,8000rpm/min离心10min,取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX),同时处理多个样品,需要用真空固相萃取装置(12位),可达到方便、快速、高通量分析样品的目的。 ;Az9p h  
2.3净化(PCX小柱,60mg/3mL) : 7a4b,-93  
1) 活化及平衡:3mL甲醇,3mL水 etPb^&#$  
2) 上样:加入提取液3mL e{~3&  
3) 淋洗:3mL水;3mL 甲醇;弃去淋洗液并将小柱抽干。  ^F* G  
4) 洗脱:5mL 5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制:5mL氨水+95mL甲醇)。 =xa:>Vh#  
5) 浓缩:50℃,氮气吹干,20%甲醇/水定容至1mL。 _9^  
Q}A*{9#|  
*gJ:irah  
2.4检测:HPLC-UV检测方法 Ed(6%kd  
&<s[(w!%%  
三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差,需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离,按照美国食品药品监督管理局(FDA)的三聚氰胺检测方法中国农业部颁部的三聚氰胺检测方法,采用艾杰尔(Agela) Venusil ASB系列和Venusil XBP色谱柱,均能得到良好的结果,分析色谱图如下:1、 三聚氰胺的FDA检测方法 r&u&$ "c  
色谱柱:Venusil ASB C8 4.6×250mm dK5|tWJX  
缓冲液:10mM柠檬酸,10mM辛烷磺酸钠,调pH为3.0。 jO|D # nC  
流动相:缓冲液:乙腈= 85:15 y@5{.jsr_  
进样量:样品用缓冲液溶解成约0.1mg/mL,进10μL, ?"d25LyN  
进样前用0.22μm针式过滤器过滤 cTU%=/gbc<  
流 速:1.0mL / min r+4<Lon~  
柱 温:40 ℃ D4@'C4kL  
波 长:240nm
*A2D}X3 s  
2、三聚氰胺的中国农业部颁标准检测方法 f1hjU~nJ  
(1)色谱柱:Venusil ASB-C18 4.6×250mm jkzC^aG  
缓冲液:10mM柠檬酸, 10mM庚烷磺酸钠 MJ=(rp=YU9  
流动相:缓冲溶液:乙腈=85:15 \:'|4D]' I  
进样量:样品用缓冲液溶解成约0.1mg/mL,进10uL I;Sg 9`k=  
进样前用 0.22μm针式过滤器过滤 ^Yz.}a##w2  
流 速:1.0mL/min zKnHo:SV  
柱 温:40℃ VGHy|5K$  
rJ@yOed["b  
波 长:240nm
<9BM%  
(2)色谱柱:Venusil XBP-C8 4.6×250mm缓冲液:10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠 nVO|*Bnf)  
流动相:缓冲液:乙腈=85:15进样量:样品用缓冲溶液溶解成约0.1mg/ml,进10μL b <1k$0J6  
进样前用0.22μm针式过滤器过滤流速:1.0mL/min y [pU8QSt  
柱温:20℃波长:240nm
snl$v  
Rt<10minLC-MS参考方法 ranlbxp2l  
由于HPLC-UV方法中,流动相添加了离子对试剂,限制了液质联用方法的使用;但不用离子对试剂色谱方法,三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差,没有良好的保留与分离。源于此问题,博纳艾杰尔科技公司自主开发了新的方法,采用博纳艾杰尔(Agela) Venusil ASB系列亲水色谱柱,不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离,参考方法如下: aDae0$lc.S  
缓冲液:10mM NH4AC流动相:缓冲液:ACN=95:5 ITq$8  
流 速:1.0mL/min进样量:先用70%ACN溶解成约1mg/mL,用ACN稀释成0.1mg/mL,进10μL _LOV&83O(  
进样前用0.22μm针式过滤器过滤柱温:40℃ jgkJF[t`  
波长:240nm 7p!w(N?s  
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