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三聚氰胺分析方法包组件清单 [复制链接]

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只看楼主 倒序阅读 使用道具 楼主  发表于: 2023-07-15
*.qm+#8W  
K8,Q^!5]"  
包括: @A?Ss8p'  
1. Venusil ASB-C18或ASB-C8色谱柱或XBP-C8色谱柱(4.6*250mm,5μm,150Å)任选1支   h0ml#A `h  
2. 混合型的阳离子交换柱(Cleanert PCX 60mg/3mL)50支/盒,3盒 \%[sv@P9s  
以上2项均为科技部“十一五”国家支撑计划成果 p^J=*jm)x  
3. 三聚氰胺标准品1瓶(250mg,≥99.5%) ^6g^ Q*"  
4. 真空固相萃取装置(12位) 9eR4?^(3!  
5. 0.22μm,13mm Nylon针式过滤器过滤 200个/包 wjEyU:  
6. 三聚氰胺分析方法手册1份 Fw.df<  
7. 庚烷磺酸钠(10g/瓶),高纯甲醇、乙睛 J> Z.2  
s]X0} "cz  
* 试剂规格请以签订合同时为准,博纳艾杰尔科技拥有最终解释权。 dQ#$(<v[  
1 固相萃取(SPE)柱的选择: kD*r@s]=  
三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物),净化过程一般选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上,具有阳离子和反相两种吸附机理,并具有以下优点:  2-$O$&s.  
1) 可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂),使样品更干净,提高检测的灵敏度。 A  r,fmq  
2) 批次重复性好。 m:-=K  
3) 回收率高,重现性好,即使小柱跑干也可以得到较高回收率。 X:2)C-l?  
2 样品前处理步骤: W @ ?*~  
2.1标准样品配制: }kZ)|/]kn  
取50mg三聚氰胺标准品,以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液,使用时,以合适溶液稀释至所要的浓度。 /< -+*79G  
2.2提取: .dPy<6E  
称取饲料/奶粉样品5g (或牛奶10mL),加入50mL 1%三氯乙酸提取液,充分混匀,加入2mL 2%乙酸铅溶液,超声20min。然后取部分溶液转移至10mL离心管中,8000rpm/min离心10min,取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX),同时处理多个样品,需要用真空固相萃取装置(12位),可达到方便、快速、高通量分析样品的目的。 a 8}!9kL  
2.3净化(PCX小柱,60mg/3mL) : 8, " 5z_  
1) 活化及平衡:3mL甲醇,3mL水  Uys[0n  
2) 上样:加入提取液3mL }cO}H2m  
3) 淋洗:3mL水;3mL 甲醇;弃去淋洗液并将小柱抽干。 GUcGu5tw:  
4) 洗脱:5mL 5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制:5mL氨水+95mL甲醇)。 A GMrBd|J{  
5) 浓缩:50℃,氮气吹干,20%甲醇/水定容至1mL。 ~y" ^t@!E  
<IwfiI3y  
`nv82v  
2.4检测:HPLC-UV检测方法 u.ub:  
~# PC(g  
三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差,需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离,按照美国食品药品监督管理局(FDA)的三聚氰胺检测方法中国农业部颁部的三聚氰胺检测方法,采用艾杰尔(Agela) Venusil ASB系列和Venusil XBP色谱柱,均能得到良好的结果,分析色谱图如下:1、 三聚氰胺的FDA检测方法 z;1qYW[-A  
色谱柱:Venusil ASB C8 4.6×250mm ?bw1zYP  
缓冲液:10mM柠檬酸,10mM辛烷磺酸钠,调pH为3.0。 )^]1j$N=3  
流动相:缓冲液:乙腈= 85:15 h ngdeGa  
进样量:样品用缓冲液溶解成约0.1mg/mL,进10μL, ~T:L0||.%9  
进样前用0.22μm针式过滤器过滤 q%hxU.h  
流 速:1.0mL / min 0=I:VGC3  
柱 温:40 ℃ R6E.C!EI  
波 长:240nm
5o2|QL  
2、三聚氰胺的中国农业部颁标准检测方法 X%] m^[6  
(1)色谱柱:Venusil ASB-C18 4.6×250mm <j&LC /]o  
缓冲液:10mM柠檬酸, 10mM庚烷磺酸钠 D.Z4noMA6  
流动相:缓冲溶液:乙腈=85:15 ;6/dFOZn  
进样量:样品用缓冲液溶解成约0.1mg/mL,进10uL +5oK91o[y  
进样前用 0.22μm针式过滤器过滤 C ]+J  
流 速:1.0mL/min A i5|N  
柱 温:40℃ h+d3JM  
&M2SqeR62;  
波 长:240nm
,{VC(/d  
(2)色谱柱:Venusil XBP-C8 4.6×250mm缓冲液:10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠 BZ"+ ND9m_  
流动相:缓冲液:乙腈=85:15进样量:样品用缓冲溶液溶解成约0.1mg/ml,进10μL $G .w s  
进样前用0.22μm针式过滤器过滤流速:1.0mL/min $9Asr 07  
柱温:20℃波长:240nm
N_eZz#);  
Rt<10minLC-MS参考方法 *9I/h~I  
由于HPLC-UV方法中,流动相添加了离子对试剂,限制了液质联用方法的使用;但不用离子对试剂色谱方法,三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差,没有良好的保留与分离。源于此问题,博纳艾杰尔科技公司自主开发了新的方法,采用博纳艾杰尔(Agela) Venusil ASB系列亲水色谱柱,不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离,参考方法如下: g}Esj"7  
缓冲液:10mM NH4AC流动相:缓冲液:ACN=95:5 x9s1AzM{  
流 速:1.0mL/min进样量:先用70%ACN溶解成约1mg/mL,用ACN稀释成0.1mg/mL,进10μL ;8J+Q0V  
进样前用0.22μm针式过滤器过滤柱温:40℃ ( S=RFd  
波长:240nm mH\eJ  
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