色谱柱及SPE柱用于罗丹明B的快速检测 [复制链接]

罗丹明B是一种具有鲜桃红色的人工合成的染料，英文名：Rhodamine B；分子式C28H31ClN2O3；分子量479.0175。 罗丹明B在溶液中有强烈的荧光, 用作实验室中细胞荧光染色剂、有色玻璃、特色烟花爆竹等行业。不允许用作食品染色。 mXWTm%'[  
　　博纳艾杰尔科技，可以提供检测所需液相色谱柱和SPE柱，配合快速检测和实验室验证方法使用。 0(>rG{u  
附： ^+70<#Xc  
1. 现场快速检测方法 y7u^zH6wj  
（1） 辣椒粉  取辣椒粉一小勺（约5g）放入小烧杯中，加入约40ml含20%丙酮的正己烷，摇动或搅拌2分钟，静置，待样品杯上方澄清后，慢慢倒入小柱中，下端接一废液杯，视颜色深浅倒入2-5mL，注意不要倒入太多，保证氧化铝小柱的中下部仍为白色， 此时，含罗丹明B的样品在柱上部会出现鲜亮的粉红色的荧光条带，条带边缘清晰，粉红色随含量的增加而加深和加宽，不含罗丹明B的样品提取液不会出现粉红色条带，只会出现黄红色的界面不清晰的宽带，然后用含20%丙酮的正己烷20mL慢慢倒入小柱，粉红色的条带不下移，但更清晰，其余的黄红色带下移，可大部分被洗脱出，即可判断为含罗丹明B的可疑样品。 ]5CNk+`'  
（2） 辣椒油  取辣椒油一小勺（约2g）放入小烧杯中，加入约10ml正己烷，混匀。按（1）项操作。 P1kB>"bR  
（3） 判定  初步判断为含罗丹明B的可疑样品需送实验室中进行液相色谱确证检验。 8}p8r|d!ls  
2． 实验室验证方法 b}
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（1）提取和纯化 f|3q^wjs  
辣椒粉：取辣椒粉1g，加入20ml含20%丙酮的正己烷，震摇10分钟，静置或过滤使分离出上层清液，残渣加入10ml含20%丙酮的正己烷重复提取一次，合并2次提取液，混匀，用滴管将上清液加入氧化铝小柱中，视颜色深浅决定上柱量，保证上完样的小柱中下部仍为白色，含罗丹明B的样品提取液在柱上部会出现鲜亮的粉红色的荧光条带，且粉红条带随含量的增加而加深和加宽，不含罗丹明B的样品提取液不会出现粉红色条带，只会出现黄红色的不清晰的宽带，用含20%丙酮的正己烷洗小柱，粉红色的条带不下移，但更清晰，其余的黄红色带下移可大部分被洗脱出，可判断为含罗丹明B的可疑样品，待洗柱的流出液无色时，滴入5-10ml甲醇，将罗丹明B色带洗下并收集，用甲醇定容后，注入高效液相色谱仪进行确认。 cA`4:gp  
辣椒油：称取辣椒油1g，加入10ml含20%丙酮的正己烷，混合均匀后滴入氧化铝小柱中，按照（1）项中“用滴管将上清液加入氧化铝小柱……注入高效液相色谱仪进行确认”进行操作。 'VnwG  
其它食品：对于使用了红辣椒油（粉）调味的食品（如红油豆制品、红油鱼干等）称取10-20g，用20%丙酮的正己烷洗下红油（粉），或将样品与洗脱液搅成匀浆将罗丹明B溶解提取出，将样品液静置或离心，分出有机相，根据水分的多少加入适量无水硫酸钠脱水，按照（1）项中“用滴管将上清液加入氧化铝小柱……注入高效液相色谱仪进行确认”进行操作。含量少的样品因粉红色条带太窄和颜色较淡肉眼看不清楚，仍可采用上述办法，进一步用20%丙酮的正己烷洗涤小柱至流出液无色时，滴入5-10ml甲醇，将罗丹明B色带洗下并收集，经浓缩后，注入高效液相色谱仪进行确证检验。