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QuEChERS-高效液相色谱法同时检测动物组织中的克球酚、地克珠利和磺胺类药物残留量 [复制链接]

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离线jlhaina
 

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只看楼主 倒序阅读 使用道具 楼主  发表于: 2023-07-15
u-E*_% y  
1材料 {sL(PS.z  
PSA吸附剂:Cleanert PSA Q A&BNG  
C18吸附剂:Cleanert C18 nr<&j#!L  
中性氧化铝吸附剂:层析用(用前于600℃马弗炉烘烤) n/5)}( }K  
2.样品处理 #b4Pn`[   
试样粉碎并混合均匀,准确称取5g(精确至0.01 g),置于50mL离心管中,加入14mL乙腈+氯仿(10+1)溶液,1.0mL10%硫酸钠溶液,均质提取。以5000转/分钟离心5分钟。准确吸取10mL提取液氮吹或浓缩至近干,用乙腈+氯仿(10+1)溶液定容至2 mL,根据样品基质情况,分别选择并称入适量C18、PSA、氧化铝吸附剂,涡混2分钟进行分散型固相萃取净化,5000转/分钟离心3分钟。准确移取1.0mL上清液于另一15mL离心管中,N2吹干,用1.0mL乙腈+水(12+88)溶液涡混溶解残渣,过0.45μm滤膜,进样。 sX,oJIt  
3.色谱条件 e&(Di,%:  
色谱柱:Venusil ASB C18 (5μm,3.9*150mm) BJI R !J  
流动相:A:乙腈; B:冰乙酸+水(3+1000) "p~1| ?T  
采用梯度洗脱,如表1 S 5Q$dAL  
流速:1.0 mL/min;进样量:20μL; `}^_>  
柱温:40℃;检测波长:270 nm。 Z\d7dbv  
                  
表1 梯度洗脱程序
Z`5v6"Na  
3!0Eh8ncI  
时间/min         A %        B %          梯度曲线
8qfg=mu+ %  
0.00          12           88              线性 4w:_4qyb  
8.50          12           88              线性 E3\O?+ h#  
8.51          35           65              线性 I% 43rdoPe  
15.00         35           65              线性 6<+R55  
15.01         60           40              线性 @O<kjR<b  
20.00         60           40              线性 'Lft\.C  
20.01         12           88              线性 CE>RAerY  
25.00         12           88              线性
 s%Q pb{  
4.结果 twqjaFA>  
4.1 线行范围和方法检测限 `?PZvGi  
由于不同样品即使在相同的添加水平下,回收率也不可能完全相同,所以方法检测限会略有差别,但7种化合物检测限至少能分别达到:克球酚:0.05mg/kg、磺胺类:0.05 mg/kg、地克珠利:0.10mg/kg。 #F.;N<a  
4.2 回收率和方法精密度 12aAO|]/~  
用空白样品加标方法进行回收率和精密度实验。分别对空白鸡肉和空白鸡肝进行三个不同水平的加标,每个水平平行测定6次,计算回收率和相对标准偏差。当添加水平在 0.10mg/kg~1.0mg/kg范围内,回收率均可在65%~100%之间,相对标准偏差 1%~10%之间。鸡肉和鸡肝的加标回收谱图分别见图1和图2。 Re('7m h~  
5.讨论 %O;"Z`I  
原QuEChERS方法应用于农残检测,称取15g果蔬样品,振荡提取,取提取液直接进行下一步净化;改进后的方法应用于兽残检测时,称取5g动物组织样品,采用均质提取,提取效率更高,然后从提取液中取10mL,旋蒸至近干,用提取溶剂溶解残渣定容至2mL,再进行下一步净化,比直接取提取液净化富集了更多的目标物,使方法检测限理论上可以提高5倍。 fR}|CP  
原QuEChERS方法用PSA去除果蔬中的脂肪酸、色素,而动物组织中含有大量蛋白和脂肪,所以净化过程中同时考虑C18和中性氧化铝吸附剂,采用混合型分散固相萃取净化,各种吸附剂的用量针对不同的样品基质进行调整,一般在100~250mg之间。在回收率方面,C18和中性氧化铝对地克珠利吸附性较强,使其回收率降低;而对其它6种兽药化合物基本没有吸附。PSA对7种化合物均有不同程度吸附。实际检测中,可根据基质情况和目标化合物性质选择合适的吸附剂及其用量。
q[Hx y  
X%xX3e'  
图1鸡肉添加回收谱图
{%@zQ|OO0  
图2 鸡肝添加回收谱图
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