[毒素/微生物]中药材(酸枣仁)中黄曲霉毒素测定方法 [复制链接]

1.2 色谱柱：Venusil MP C₁₈ (4.6*150mm, 5μm)，

1.1混合对照品溶液的制备 精密量取黄曲霉毒素混合标准品（黄曲霉毒素B₁、B₂、G₁、G₂标示浓度分别为1. 0µg/mL、0.3µg/mL、1.0µg/mL、 0.3µg/mL）1mL，置10mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，作为储备液。精密量取储备液1mL，置50mL量瓶中，用70％甲醇溶液稀释至刻度，即得。

1.2 供试品溶液的制备 取供试品粉末约10g，精密称定，加入氯化钠2g，精密加入70%甲醇溶液100mL，超声处理20分钟，离心5分钟（离心速度8000转/分），精密量取上清液10mL，置50mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取25mL，通过免疫亲和柱，流速每分钟2-3mL，用水5mL淋洗，洗液弃去,使空气进入柱子,再用甲醇1.4mL分2次洗脱，收集洗脱液，用水定容至2mL，即得。

1.3测定法 分别精密吸取上述混合对照品溶液20µl、供试品溶液20µl，注入液相色谱仪，测定峰面积，从标准曲线上读出供试品中相当于黄曲霉毒素B₁、B₂、G₁、G₂的量，计算，即得。