白酒塑化剂的整体检测解决方案 [复制链接]

为什么白酒中会出现增塑剂？

      媒体报道这次事件中并未发现人为添加塑化剂，但是并没有说明含量问题。据了解，白酒中的塑化剂主要源于塑料接酒桶、塑料输酒管、酒泵进出乳胶管、封酒缸塑料布、成品酒塑料内盖、成品酒塑料袋包装、成品酒塑料瓶包装和成品酒塑料桶包装等。

      邻苯二甲酸酯是一种常用的增塑剂，可增大产品的可塑性和柔韧性，广泛用于塑料产品，驱虫剂，农药载体，染料助剂，涂料及润滑油等工业产品中，本不应该出现在食品中。塑化剂DEHP的作用类似于人工荷尔蒙，会危害男性生殖能力并促使女性性早熟，长期大量摄取会导致肝癌。

以酒为基质的样品中16种常见塑化剂的检测方法：

1、实验目的

    建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法。本方法使用Welchrom^® BRP (500mg/6mL，玻璃柱)富集白酒样品中的邻苯二甲酸酯类物质，所建立的建立固相萃取方法能够极大程度排除杂质的干扰，保证检测结果的准确性。

2、仪器及材料

材料：白酒；超纯水；邻苯二甲酸酯(PAEs)混；Welchrom^® BRP GLASS (500mg/6mL，玻璃柱管)；玻璃移液管；洗耳球；烧杯

仪器：Agilent 1260；Agilent 7890/5975C GC/MS；氮吹仪等。

3、实验步骤

注意事项：实验过程中，试剂及容器必须为玻璃 ，尽量避免接触塑料制品。

甲醇必须是进口色谱纯。

3.1 SPE净化

Welchrom^® BRP GLASS( 500mg/6mL)

1) 活化：依次加入6mL甲基叔丁基醚和6 mL甲醇，6mL水平衡；

2) 上样：500mL样品加入小柱中，流速≤15mL/min，流出液弃去；

3) 淋洗：3mL 5%甲醇水溶液淋洗，淋洗液弃去；

4) 洗脱：3mL甲醇和6 mL甲基叔丁基醚洗脱，收集洗脱液；

5) 重新溶解：30 ºC下将洗脱液减压蒸馏至干，1 mL乙腈溶解残渣，滤膜过滤后HPLC分析。

注：5) 步骤是供参考的，使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。

3.2 液相色谱测定条件

色谱柱：Ultimate^® AQ-C18 (250 × 4.6mm, 5μm)

流速：1.0mL/min；

进样量：20μL；

检测器：UV 242nm ；

柱温：30 ºC

流动相：A：水 B：乙腈-甲醇=20:80，梯度

梯度设置