饮料中4-甲基咪唑的整体解决方案 [复制链接]

近日，一份源自美国监督机构环境健康中心的报告，再次将百事可乐推至焦糖色素风波中。该报告指出，在百事可乐的焦糖色素中再次检测出了含有可能致癌的4-甲基咪唑（简称4-MEI）。焦糖色素是一种允许使用的着色剂，但是，中国现行的食品质量标准中，可乐中焦糖色素没有限量标准，只规定“按生产需要适量使用”。

       可乐中的4-甲基咪唑是在以亚硫酸铵为原料生产焦糖色素时产生的，焦糖色素能使可乐饮料变成棕褐色。4-甲基咪唑能导致动物长肿瘤，有可能给人体带来致癌风险。目前，国标中只有《焦糖色中的4-甲基咪唑的测定-高效液相色谱法》，而对于饮料中的4-甲基咪唑则没有相关检测方法。

       针对此次事件，建立了饮料中4-甲基咪唑的前处理和检测方法。本方法使用Welchrom^® P-SCX (60mg/3mL)富集饮料中4-甲基咪唑，所建立的固相萃取方法能够极大程度排除饮料中杂质的干扰，保证检测结果的准确性。

1. 仪器及材料

材料：饮料；超纯水；4-甲基咪唑标准品；Welchrom^® SCX 固相萃取小柱(60mg/3mL)；玻璃移液管；洗耳球；烧杯，固相萃取装置等。

2. 实验步骤

2.1 SPE净化

SPE柱：Welchrom^® SCX(60mg/3mL)

1）活化：3mL甲醇，3mL水；

2）上样：3mL 饮料样品溶液，弃去上样液

3）淋洗：3mL 100%甲醇，弃去淋洗液；

4）洗脱：3mL 10%氨化甲醇；收集洗脱液。挥干定容至0.5mL，进液相分析。

2.2 液相色谱测定

色谱柱：月旭Ultimate^® XB-C18(4.6×250mm, 5µm)

流动相：缓冲液/甲醇=80/20

缓冲液的配置方法：将6.8g KH₂PO₄和1g庚烷磺酸钠至900mL，用H₃PO₄调pH为3.5，再定容至1000mL，即得。

检测波长：210nm

流速：1.0mL/min

进样量：20µL