食品中苏丹红染料的检测方法--辣椒酱和番茄酱 [复制链接]

苏丹红属偶氮系列化工合成染料，并非食品添加剂，主要包括Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ四种类型。对于食品中苏丹红的检测，中国曾发布GB/T 19681-2005食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法国家标准。样品经溶剂提取、固相萃取净化后，用反相高效液相色谱—紫外可见光检测器进行色谱分析，采用外标法定量。

　　方法优势

　　辣椒酱和番茄酱样品经正己烷提取后，然后使用ProElut SDH苏丹红检测专用固相萃取柱进行净化，高效液相色谱法检测。该方法参考国标方法进行样品提取，净化过程使用商品化的苏丹红检测专用固相萃取柱，无需按照国标方法进行层析柱的填装和中性氧化铝的活度调整，避免了中性氧化铝活度容易受环境影响而引起苏丹红回收率不稳定的弊端，使用ProElut SDH苏丹红检测专用固相萃取柱重现性和回收率结果更加稳定可靠。方法检出限是1μg /kg，优于国标GB/T 19681-2005要求最低检出限10μg /kg。

　　以下为详细解决方案，敬请参考!

　　1、适用范围

　　本方案适用于辣椒酱和番茄酱等中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ的检测，方法检出限是1μg /kg。

　　2、提取

　　(1)取5.0 g样品，加入20 mL正己烷混合，振荡5 min，超声提取5 min，8000 rpm下离心2 min，收集上清液

　　(2)将下层残留物用20 mL正己烷按照步骤(1)重复提取一次，合并两次上清液;

　　(3)将上清液在40℃水浴条件下，减压蒸至近干，再加入5 mL正己烷混匀，待净化。

　　3、净化——ProElut SDH 6 mL(Cat.#65909)

　　a活化：

　　5 mL正己烷活化;

　　b上样：

　　加入待净化液，弃去流出液;

　　c淋洗：

　　依次加入5 mL正己烷，5 mL 1%乙酸乙酯正己烷，弃去流出液;

　　d洗脱：

　　加入10 mL 30%乙酸乙酯正己烷，收集流出液;

　　e重新溶解：

　　将洗脱液在40℃下减压蒸馏近干，用40%甲基叔丁基醚正己烷溶液定容至1 mL，供HPLC分析。

　　4、色谱条件

　　色谱柱：Diamonsil C18(2), 250 mm×4.6 mm, 5μm(Cat# 99603)

　　流速：1.0 mL/min

　　进样量：20μL

　　柱温：40℃

　　检测器：PDA 518 nm

　　流动相：A：0. 2%磷酸水溶液B：乙腈

文章出自: 世科网