苯甲酸[Benzoic Acid, CAS: 65-85-0],也称之安息香酸,属芳香族酸,未离解酸具抗菌活性。苯甲酸钠是苯甲酸钠盐,无味或略带安息香气味,在酸性物质中能部分转化为有活性苯甲酸,其防腐机理与苯甲酸相同。由于苯甲酸钠比苯甲酸更易溶于水,在空气中较为稳定,抑制酵母菌和细菌作用力强,因此较苯甲酸更为常用。苯甲酸和苯甲酸钠被广泛用作食品防腐剂,也是内服液体药剂常用防腐剂之一。有研究表明,苯甲酸和苯甲酸钠由于成本较低,常常被不法厂商滥用于食品和药品中,因此在食用过程中就不可避免摄入过量苯甲酸和苯甲酸钠,将对人体肝脏产生危害,甚至致癌。目前,对苯甲酸和苯甲酸钠残留量检测方法主要有:分光光度法、高效液相色谱法、离子排斥色谱法、气相色谱法、薄层色谱法、非水滴定法、高效毛细管电泳法和气相色谱一质谱法等。本新闻对苯甲酸和苯甲酸钠残留安全性及检测方法进行综述,为苯甲酸和苯甲酸钠在食品和药品中使用及检测方法研究提供参考。 z
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苯甲酸和苯甲酸钠防腐机理 t>[KVVg
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苯甲酸是一种酸性防腐剂,未离解酸具抗菌活性,在pH 2.5 -4.0液体环境中呈活性最强;但在碱性介质中无杀菌、抑菌作用。苯甲酸钠在酸性食品中能部分转为具有活性苯甲酸,防腐机理同苯甲酸。苯甲酸钠亲脂性较强,极易穿透细胞膜而进入细胞体内,从而干扰细胞膜通透性;抑制细胞膜对氨基酸吸收,可酸化细胞内储备碱,并选择性抑制细胞内呼吸酶系活性,有效阻止乙酞辅酶A缩合反应,从而起到防腐目的。 a$Cdhx!
苯甲酸和苯甲酸钠检测方法 r9ww.PpNk#
分光光度法 1Q.\s_2
多组分体系含量侧足常用卡尔曼滤波法,但常规卡尔曼滤波法需具备未知测量噪声统计先验信息,采用固定测量误差权重系数与实际情况有一定偏差,会引起滤波性能变坏。当采用递推方法得到测量误差权重系数适应估计值,并与平方根卡尔曼滤波法相结合提出较为成熟适应卡尔曼滤波法。采用适应卡尔曼滤波分光光度法同时测定复方制剂中苯甲酸、水杨酸含量。选择吸收系数较小测定波长范围280 nm-265 nm,实验配制23组苯甲酸和水杨酸含量不同模拟复方制剂试样,按上述实验方法测定其吸光度,适应卡尔曼滤波法计算苯甲酸和水杨酸所得结果s值分别为1.00和0.23,常规卡尔曼滤波法计算苯甲酸和水杨酸所得结果s值分别为1.06和0.31。该法适于测量误差较大数据处理,减少误差和非线性系统线性化及协方差矩阵不准确性所引起误差,改善滤波性能;因此,适应卡尔曼滤波法优于常规卡尔曼滤波法。 p^'3Odd|O
高效液相色谱法 |K|h+fgG6*
高效液相色谱法以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一或不同比例混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样分析。采用高效液相色谱法测定口服液类药剂中苯甲酸含量。实验使用DIKMA PlatisilM(铂金)DOS色谱柱,流动相为甲醇+ 0.02 mol/L醋酸按溶液(5十95 ),采用230 nm为检测波长,外标法定量。将稀释100倍样品添加三个浓度标准溶液,平均回收率超过100%,相对标准偏差为小于等于2.0%。 g=$1cC+(
利用C18:反相柱,用a-蔡酚作内标,采用HPLC法测定蜂王浆中10-HDA及防腐剂含量,流动相为0.01mol/L磷酸二氢钠+甲醇( 52+48 )溶液,同时测定蜂王浆制剂中10-HDA及其防腐剂(尼泊金乙酷和苯甲酸钠)含量,3种物质线性相关系数>0.998,平均回收率>97%。该法优点为可大大减少蜂王浆中杂质对尼泊金乙酷影响,提高检测精度。 @!8ZPiW<
离子排斥色谱法 <E0UK^-}
离子排斥色谱法是利用电介质与非电介质,对离子交换剂不同吸、斥力而达到分离的色谱方法。应用离子排斥色谱一直接电导检测法同时分离测定食品和药品中水杨酸和苯甲酸。流动相为H2SO4,分离柱为Shim-pack SCR-102H色谱柱,通过一系列色谱条件优化,确立最佳色谱条件。该法苯甲酸检出限为0.32 mg/L,线性相关系数为0.9999,平均回收率>99%。 HVC>9_:]
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