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Venusil XBP-C18盐酸去甲万古霉素有关物质的分析 [复制链接]

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只看楼主倒序阅读使用道具楼主发表于: 2023-07-13

一、色谱条件：色谱柱：Venusil XBP-C18流动相：三乙胺缓冲液(取三乙胺6mL，加水2000mL，用磷酸调pH至3.2)-乙腈-四氢呋喃(96：3：1)为流动相A；以三乙胺缓冲液-乙腈-四氢呋喃(70：29：1)为流动相B流速：1.2mL/min检测波长：280nm流速：1.0mL/min进样量：20μl梯度洗脱表：

时间(分钟)	流动相A(%)	流动相B(%)
0	100	0
23	100	0
38	0	100
40	0	100
41	100	0
50	100	0

系统适用性实验要求：调整流动相A中乙腈的量，使去甲万古霉素主峰的保留时间控制在18～22分钟。理论板数按去甲万古霉素峰计算应不低于1500，去甲万古霉素峰与相邻峰之间的分离度应大于1.5，其他各杂质峰（包括小杂质峰）之间的分离度应大于1.5。供试品溶液制备：取本品，精密称定，加水溶解并稀释制成每1 mL中约含2 mg的溶液；二、结果：

下表列出所有色谱峰的参数：

色谱峰编号	保留时间	色谱峰名称	峰面积	面积归一化含量	理论板数	分离度	拖尾因子
1	15.708	未知杂质	45.64		9068		0.96
2	20.084	Demethylvancomycin	2569.11		8605	29.69	1.17
3	21.590	未知杂质	69.93		11415	5.73	1.07
4	29.630	未知杂质	38.92		529380	1.80	1.11
5	30.819	未知杂质	128.99		483261	16.53	1.03
6	36.881	未知杂质	8.40		1009708	1.51	0.95