b-#{O=B 1.实验材料 BLaNS4e 1.1 SPE柱:Cleanert HXN(100mg/3mL)
.AO-S)wHR 1.2 十种磺酰脲
除草剂:烟嘧磺隆、噻磺隆、甲磺隆、嘧磺隆、氯磺隆、胺苯磺隆、苯磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆、氯嘧磺隆
>2pxl(i 1.3 标准溶液:磺酰脲类除草剂用乙腈配制成标准储备液,根据
检测需要用乙腈将标准储备液稀释成相应的标准工作溶液。
u<fZ.1 2.实验过程 j[A(@w" 2.1 提取 称取风干后过20目筛的土壤10.00g于50mL具塞离心管中,加入提取液(pH7.8,0.2M磷酸缓冲液:甲醇(8:2,V/V))10mL,涡旋3min,超声波振荡5min,离心10min(4000r/min),重复提取3次,合并上清液。85%磷酸调节pH值至2.5,待净化浓缩。
d|Wqx7t]P 2.2 净化与浓缩Cleanert C18柱(100mg/3mL)进行净化:SPE柱先用5mL甲醇浸泡活化30min,淋洗,再用5mL提取液,85%磷酸调节pH值至2.5后预淋洗,上样,流速控制在1mL/min,样品过完后,抽真空10min,最后用3mL乙睛:pH7.8 磷酸缓冲液(9:1,V/V)洗脱,收集洗脱液N
2吹定容至1mL。
)~R[aXkvY 2.3 HPLC - UV的分离条件 _Y&.Nw 色谱柱:Venusil ASB C18色谱柱( 250mm×4.6mm,5µm);
&@CUxK 流动相:乙腈-甲醇-水(0.2%冰醋酸),流速1mL/min;梯度洗脱程序列于表1.
L YB@L06a 检测波长254nm;柱温:30℃;进样量:10uL;
表1.梯度洗脱程序
P)f8lU^z ~>9G\/u j 3'0vLi 三、实验结果 =gJ{75tV3 图1,图2分别为10种磺酰脲类除草剂混合标准溶液的HPLC-MS总离子流图和选择离子流图;
土壤中十种磺酰脲除草剂在三个水平下(0.01,0.1,1ug/mL)的添加回收率见表1.
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;K8}Yq9p9 图1. 十种磺酰脲除草剂的总离子流图
1.烟嘧磺隆;2.噻磺隆;3.甲磺隆;4.嘧磺隆;5.氯磺隆;6.胺苯磺隆;7.苯磺隆;
8.苄嘧磺隆;9.吡嘧磺隆;10.氯嘧磺隆
表1.十种磺酰脲除草剂在土壤中的添加回收率(三个添加水平)
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]k]bLyz\J 图2. 土壤中十种磺酰脲除草剂的选择离子流图