[土壤]高效液相色谱质谱法测定土壤中10种磺酰脲类除草剂多残留 [复制链接]

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1．实验材料 @/ nGc9h  
1.1 SPE柱：Cleanert HXN（100mg/3mL） ?Bl/bY$*h  
1.2 十种磺酰脲除草剂：烟嘧磺隆、噻磺隆、甲磺隆、嘧磺隆、氯磺隆、胺苯磺隆、苯磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆、氯嘧磺隆 Mu-kvgO`L  
1.3 标准溶液：磺酰脲类除草剂用乙腈配制成标准储备液，根据检测需要用乙腈将标准储备液稀释成相应的标准工作溶液。 ].5q,A]  
2．实验过程 (;^> G[  
2.1 提取  称取风干后过20目筛的土壤10.00g于50mL具塞离心管中，加入提取液(pH7.8，0.2M磷酸缓冲液：甲醇（8：2，V/V）)10mL，涡旋3min，超声波振荡5min，离心10min（4000r/min），重复提取3次，合并上清液。85%磷酸调节pH值至2.5，待净化浓缩。 $+ N~Fa  
2.2 净化与浓缩Cleanert C18柱（100mg/3mL）进行净化：SPE柱先用5mL甲醇浸泡活化30min，淋洗，再用5mL提取液，85%磷酸调节pH值至2.5后预淋洗，上样，流速控制在1mL/min，样品过完后，抽真空10min，最后用3mL乙睛：pH7.8 磷酸缓冲液(9：1,V/V）洗脱，收集洗脱液N₂吹定容至1mL。 %W2U$I5  
2.3 HPLC - UV的分离条件 XJKns
  
色谱柱：Venusil ASB C18色谱柱（ 250mm×4.6mm，5µm）； #$W0%7  
流动相：乙腈-甲醇-水（0.2%冰醋酸），流速1mL/min；梯度洗脱程序列于表1. ,6pGKCUU:y  
检测波长254nm；柱温：30℃；进样量：10uL； q86}'dFw{  

tg==Qgz   时间(min)	2<p@G#(   0.2%乙腈水（%）	=<m!%/I   乙腈（%）	&7>]# *   甲醇（%）
0.00	80	10	10
14.00	10	45	45
16.00	4	48	48
18.00	80	10	10

jAue+tB  
}o7-3!{L!  
三、实验结果 JhwHsx/  
图1，图2分别为10种磺酰脲类除草剂混合标准溶液的HPLC－MS总离子流图和选择离子流图；土壤中十种磺酰脲除草剂在三个水平下（0.01,0.1,1ug/mL）的添加回收率见表1.

样品名称	添加浓度（ug/mL）	添加回收率（%）	R.S.D（%）
烟嘧磺隆	0.01	94.52	7.22
	0.1	97.31	4.07
	1	84.83	0.02
噻磺隆	0.01	88.20	0.11
	0.1	87.43	9.95
	1	82.69	0.02
甲磺隆	0.01	104.52	2.81
	0.1	87.57	0.25
	1	83.14	0.05
嘧磺隆	0.01	95.52	8.43
	0.1	94.128	4.49
	1	80.16	0.14
氯磺隆	0.01	91.41	5.37
	0.1	85.53	1.65
	1	89.26	0.03
胺苯磺隆	0.01	102.67	12.85
	0.1	92.58	14.90
	1	87.72	0.01
苯磺隆	0.01	34.79	2.20
	0.1	16.57	12.10
	1	11.00	0.03
苄嘧磺隆	0.01	90.09	8.58
	0.1	83.34	2.15
	1	84.01	0.03
吡嘧磺隆	0.01	101.28	12.24
	0.1	85.98	1.65
	1	86.04	0.03
氯嘧磺隆	0.01	86.70	7.71
	0.1	85.54	8.10
	1	100.53	0.03