[化妆品]固相萃取-液质联用对化妆品中11种糖皮质激素的同时测定 [复制链接]

摘要：建立了固相萃取-液质联用对化妆品中泼尼松、泼尼松龙、氢化可的松、倍他米松、地塞米松等11种糖皮质激素同时检测的方法。化妆品样品用乙腈提取后，经Cleanert^®PEP-2 SPE固相萃取柱配合卓睿^TM全自动固相萃取仪净化后，使用Venusil^®ASB C18色谱柱，经有液相的API 4000 PLUS三重四级杆质谱仪进行定量分析。在高低添加水平下，11种糖皮质激素的平均回收率为75%-120%；相对标准偏差均小于13% 。

糖皮质激素是临床常用的一类药物，对皮肤病有良好的消炎作用，可抑制纤维细胞增生，减少5-羟色胺的形成，因此其在短时间使用对皮肤有一定的嫩白作用^【1】。但长期使用则会发生皮肤变薄、毛细血管扩张、毛囊萎缩，一旦停用，皮肤就会发红、发痒，出现红斑、皮疹等。因此我国《化妆品卫生规范》^【2】明确规定此类物质为禁用成分。目前糖皮质激素的检测多集中在药品中有效成分和尿液中糖皮质激素的检测^【3-4】，化妆品中糖皮质激素的检测文献报道的较少。本文采用Cleanert^® PEP-2 SPE配合卓睿全自动固相萃取仪净化的方法，建立了一种化妆品中泼尼松、泼尼松龙、可的松、氢化可的松、甲基泼尼松龙、倍他米松、地塞米松、醋酸可的松、醋酸泼尼松、醋酸氢化可的松、曲安奈德11种糖皮质激素同时检测的方法。

一．实验方法

1.1.实验试剂和材料

1.1.1糖皮质激素类药物标准品（详见表1）

二．结果与讨论2.1.净化条件的选择

目前文献报道的净化方法多选用聚合物基质的吸附性材料或硅胶基质的ODS SPE小柱。本文选用Cleanert^® PEP-2 SPE小柱，实验结果表明其可同时对11种糖皮质激素有很好的吸附。考察了不同体积分数0%、5%、10%、20%、30%、40%、50%乙腈的水溶液的洗脱效果，结果表明使用10%乙腈的水溶液，可保证11种糖皮质激素不被洗脱下来，所以最终选用10%乙腈的水溶液做淋洗液，并且在上样之前要用水将乙腈的提取液稀释。

卓睿全自动固相萃取仪的使用，大大提高样品前处理的效率，同时减少人为操作的误差，保证结果的重现性。

2.2.液相色谱柱的选择

在本文要同时检测的11种糖皮质激素中，可的松和氢化可的松、倍他米松和地塞米松为同分异构体，在反相液相色谱中比较难分离。通过比较不同C18的分离效果，最终选用Venusil^® ASB C18（3µm，150Å，2.1×150mm）为色谱柱，可保证11种糖皮质激素在15min内均达到基线分离。

2.3.准确度和重现性

以市售玫瑰精油和护手霜为基质，进行添加回收实验，进行0.1μg/g和0.05μg/g添加浓度的实验，11种糖皮质激素的回收率均在75%-120%之间，具体实验结果请见下列表格：

三．实验结论使用Cleanert^® PEP-2、Venusil^® ASB C18建立了一种化妆品中11种糖皮质激素同时检测的分析方法，实验结果表明本方法快速、准确，可用于化妆品中糖皮质激素的检测。

参考文献【1】郑星泉，周淑玉，周世伟。化妆品卫生检验手册。北京：化学工业出版社，2003.294

【2】化妆品卫生规范。2007.34

【3】左志辉，周建玉，左文坚。药物分析杂志。2004,24（4）：420

【4】张林，孙子林。中国药物与临床。2006,6（1）：76

附图

文章出自: 世科网