二.结果与讨论2.1.净化条件的选择
目前文献报道的净化方法多选用聚合物基质的吸附性材料或硅胶基质的ODS SPE小柱。本文选用Cleanert® PEP-2 SPE小柱,实验结果表明其可同时对11种糖皮质激素有很好的吸附。考察了不同体积分数0%、5%、10%、20%、30%、40%、50%乙腈的水溶液的洗脱效果,结果表明使用10%乙腈的水溶液,可保证11种糖皮质激素不被洗脱下来,所以最终选用10%乙腈的水溶液做淋洗液,并且在上样之前要用水将乙腈的提取液稀释。
卓睿全自动固相萃取仪的使用,大大提高样品前处理的效率,同时减少人为操作的误差,保证结果的重现性。
2.2.液相色谱柱的选择
在本文要同时检测的11种糖皮质激素中,可的松和氢化可的松、倍他米松和地塞米松为同分异构体,在反相液相色谱中比较难分离。通过比较不同C18的分离效果,最终选用Venusil® ASB C18(3µm,150Å,2.1×150mm)为色谱柱,可保证11种糖皮质激素在15min内均达到基线分离。
2.3.准确度和重现性
以市售玫瑰精油和护手霜为基质,进行添加回收实验,进行0.1μg/g和0.05μg/g添加浓度的实验,11种糖皮质激素的回收率均在75%-120%之间,具体实验结果请见下列表格:
三.实验结论使用Cleanert® PEP-2、Venusil® ASB C18建立了一种化妆品中11种糖皮质激素同时检测的分析方法,实验结果表明本方法快速、准确,可用于化妆品中糖皮质激素的检测。
参考文献【1】郑星泉,周淑玉,周世伟。化妆品卫生检验手册。北京:化学工业出版社,2003.294
【2】化妆品卫生规范。2007.34
【3】左志辉,周建玉,左文坚。药物分析杂志。2004,24(4):420
【4】张林,孙子林。中国药物与临床。2006,6(1):76
附图
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