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本帖被 mike 设置为精华(2023-08-05)
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现有国家标准中，纺织品甲醛含量检测方法主要有水萃取法、蒸汽吸收法和高效液相色谱法，在检测过程中均会对纺织品造成不可逆的破坏。 yIhPB8QL p[w! SR%= 方案优势 ( +Sv3h
,`JYFh M 非破坏性检测方法和国家标准方法具有相同的线性关系，非破坏性检测不仅能够保护纺织品的完整性而且实验结果准确可靠，对于多种面料的纺织品非破坏性检测结果更具有代表性。 h;,1BpbM o3V\ 检测标准 _aR{B-E
Mh*r)B~%[ GB/T 2912.1 — 2009 《纺织品 甲醛的测定 第 1 部分：游离和水解的甲醛（水萃取法） arDl2T,igF o>_})WM1[ 方法/原理/步骤 BbI%tmA7
JcWp 14~e 实验试剂 eJ99 W= 甲醛溶液(浓度约37%)、乙酰胺(分析纯)、冰乙酸(分析纯)、乙酰丙酮(分析纯)；蒸馏水。 *Jgi=,!m 实验样品制备 -N8rs[c 甲醛溶液配制 I.n,TJoz4J 精确吸取3.8 mL甲醛原液(浓度约37%)至1 L容量瓶，加水稀释至刻度线，此时溶液浓度约为1 500 mg/L；再精确吸取10 mL该浓度的甲醛溶液至200 mL的容量瓶，加水稀释至刻度线，得到约为75 mg/L的甲醛溶液。贮备足量的浓度约为75 mg/L的甲醛溶液用以浸泡试样。 $D1ha C L 样品制备 } :0_%=)N< 自制样品A：将纯棉白色T恤完全浸入约75 mg/L的甲醛溶液中，置于室温条件下避光保存；浸泡3 h后，取出样品并轻轻挤压去除部分甲醛溶液，平铺放入八篮恒温烘箱50℃烘燥1 h；烘干后样品放入聚乙烯袋，外包铝箔置于阴凉存。样品B和样品C分别为客户送检的纯棉试样，放入聚乙烯袋中，外包铝箔置于阴凉处。 c_3B: F7 实验方法 G :<f(G y 国家标准方法 4yyw:" 参照GB/T 2912.1—2009，取1 g样品剪碎后放入250mL具塞三角瓶中，加入100 mL蒸馏水，盖上瓶塞，在设定温度下，水浴恒温振荡萃取一定时间后，过滤萃取液，取5 mL萃取液与5 mL乙酰丙酮试剂放入试管，40℃水浴显色30min，室温下避光保存30 min，然后用分光光度计在412 nm波长处测定显色液中甲醛的吸光度，最后对照甲醛标准工作曲线计算出样品中的甲醛含量。 l~i? 纺织品甲醛含量非破坏性检测方法 \N9=13W<lK 将整件待测样品放入250 mL具塞三角瓶中，按照1∶100的质量比添加蒸馏水，盖上瓶塞，在设定温度下，水浴恒温振荡萃取一定时间后，过滤萃取液，取5 mL萃取液与5 mL乙酰丙酮试剂放入试管，40℃水浴显色30 min，室温下避光保存30 min，然后用分光光度计在412 nm波长处测定显色液中甲醛的吸光度，最后对照甲醛标准工作曲线计算出样品中的甲醛含量。 /65YHXg, 结果分析与讨论 r
fqwxr45h 国家标准方法中影响实验结果的主要因素势必会影响非破坏性检测的实验结果，实验选取纯棉纺织品为研究对象，分别考察萃取时间、萃取温度、不同样品对甲醛测试结果的影响以及两种试验方法在不同实验条件下的相关性。 2:38CdkYp 萃取温度对测试结果的影响 q`9.@u@ a 根据不同的测试方法，将样品A分为国家标准方法和非破坏性方法的两组样品分别进行检测，为了保证结果准确，各组都作平行样。在保证其他实验条件相同的前提下，萃取时间设为60 min，改变样品萃取时的温度，研究温度的大小对检测结果的影响，实验数据见表1和图1。 =A'>1N  uj 8saNu  ZFtx&vr P
ctP+ECH Qw0k-t0=4 由图1可知，提高萃取温度，纺织品中甲醛释放量增加，随着温度的提升增加的趋势越来越明显，50℃与60℃之间的甲醛释放量相差较大。萃取温度较低时，甲醛萃取不完全，实验结果不准确；萃取温度过高，虽然能够充分萃取甲醛，但是过高的温度不仅造成资源的浪费并且会对纺织品造成一定的损伤。不同的萃取温度下，国家标准方法测得的结果均略高于非破坏性检测，这是因为非破坏性检测试样为整件纺织品，而国家标准方法将样品剪成小碎片，小碎片与水的接触面积远大于整件纺织品，更利于甲醛的释放。 JLd%rM\m 萃取时间对测试结果的影响 Fl)nmwO c 将样品A分为国家标准检测和非破坏性检测两组实验，在相同的环境和实验温度下进行试验。在萃取温度为40℃条件下，通过不断地调节萃取时间来研究时间对实验结果的影响。实验结果见表2和图2。 *$9U/ d -|V#U`mwF  }XUL\6 U
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