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ICP的工作原理、检出限、校正方法、使用和维护 [复制链接]

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只看楼主倒序阅读使用道具楼主发表于: 2023-06-02

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关键词： ICP维护仪器校准仪器维护

ICP的工作原理：
　　感耦等离子体原子发射光谱分析是以射频发生器提供的高频能量加到感应耦合线圈上，并将等离子炬管置于该线圈中心，因而在炬管中产生高频电磁场，用微电火花引燃，使通入炬管中的氩气电离，产生电子和离子而导电，导电的气体受高频电磁场作用，形成与耦合线圈同心的涡流区，强大的电流产生的高热，从而形成火炬形状的并可以自持的等离子体，由于高频电流的趋肤效应及内管载气的作用，使等离子体呈环状结构。
　　样品由载气(氩)带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出所含元素的特征谱线。根据特征谱线的存在与否，鉴别样品中是否含有某种元素(定性分析)；根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量(定量分析)。
　　ICP的检出限：
　　使用ICP-OES，大多数元素的检出限为0.00Xmg/L，校准曲线的线性范围达105～106，可进行多元素同时或顺序测定。
　　ICP的校正方法：
　　有波长校正和分析校正：
　　一、波长校正的目的是使波长与检测器象素之间完全吻合。分两步进行：
　　1、光谱仪校正——调整仪器的偏差
　　2、漂移补偿——克服波长随时间而变化
　　(1)光谱校正
　　对仪器实际测到的波长与理论波长之间的差别进行校正。应在每台仪器上单独测试一系列化学元素的波长，并将之储存为校正数据(一般储存在计算机中)。
　　通常存为下列一组数据：调试偏差；相关系数和修正系数。
　　光谱仪的校正要通过用户的指令来进行。
　　(2)漂移补偿
　　这是为克服环境变化，如温度气压等，而引起的波长漂移，所采用的一种常规监视过程。仪器在进样间歇期间，监测多条氩线波长，将实际值与理论值相比较，并对误差进行补偿。
　　当仪器第一次安装时、或软件重新安装后，需要进行波长校正。当更换了多色器吹扫气体类型后，也必须进行波长校长。吹扫气可为Ar或N2。
　　二、分析校正(建立标准曲线)的目的是建立光强读数与元素浓度之间的关系。即对已知浓度的标样进行测试，建立起其响应值与浓度之间的关系曲线。
　　在ICP-AES技术当中，浓度与强度之间的关系一般为线性关系。当浓度较高时，与线性关系会有一些偏差，通常强度会稍稍降低，即浓度的两倍低于强度的两倍。对有些元素，高浓度的强度会稍微更强一些，使曲线稍微向上弯曲。上弯曲线通常可设置适当等离子体条件来加以克服。
　　其线性范围可能会达到4到6个数量级。
　　浓度校正曲线(标准曲线)是最广泛采用的一种校正方式。方法是对一系列标准样品进行测量，得出各个强度/浓度点，再对一个空白进行测量，以得到零浓度值时的强度值。采用数学方法对所得各点进行拟合，得到标准曲线，未知样品浓度按照该曲线及所测得强度值得出。
　　ICP的使用与维护
　　1、仪器一定要有良好的使用环境
　　等离子体光谱与其它大型精密仪器一样，需要在一定的环境下运行，失去这些条件，不仅仪器的使用效果不好，而且改变仪器的检测性能，甚至造成损坏，缩短寿命。根据光学仪器的特点，对环境温度和湿度有一定要求。如果温度变化太大，光学元件受温度变化的影响就会产生谱线漂移，造成测定数据不稳定，一般室温要求维持在70～75摄氏度间的一个固定温度，温度变化应小于±1摄氏度。而环境湿度过大，光学元件，特别是光栅容易受潮损坏或性能降低。电子系统，尤其是印刷电路板及高压电源上的元件容易受潮烧坏。湿度对高频发生器的影响也十分重要，湿度过大，轻则等离子体不容易点燃，重则高压电源及高压电路放电击毁元件，如功率管隔直陶瓷电容击穿，输出电路阻抗匹配、网络中的可变电容放电等，以至损坏高频发生器。一般室内湿度应小于70%，最好控制在45～60%之间，应有空气净化装置。过去由于基建施工，我们的环境条件很差，甚至仪器室多次被水淹，受潮及室温变化过大，仪器不是定位困难就是经常发生故障。搬到新的仪器室后条件改善了，仪器运行就正常多了。
　　2、仪器的供电线路要符合仪器的要求
　　为了保证ICP仪的安全运行，供电线路必须要有足够大的容量，否则仪器运行时线路的电压降过大，影响仪器寿命。作为一台精密测量仪器，它还需要有相对稳定的电源，供电电压的变化一般不超过5%，如超过这个范围，需要使用自动调压器或磁饱和稳压器，不能使用电子稳压器，由于电子稳压器在电压高时产生削波，造成电脉冲，影响电子计算机、微处理器及相敏放大器的工作，引起误动作。连续正弦波电源才能保证这些电子电路的正常工作，仪器供电线路最好单独从供电变压器的配电盘上得到，尽量不与大电机，大的通风机，空调机，马弗炉等大的用电设备共用一条供电线路，以免在这些用电设备起动时，供电线路的电压大幅度的波动，造成仪器工作不稳定。允许电流大于30安培的仪器要单独接地。一般光谱仪地线电阻要小于5欧姆，计算机地线电阻要小于0.25欧姆(ASTM)标准，以防相互干扰。
　　在仪器的使用中，应经常注意电源的变化，不能长期在过压或欠压下工作，根据资料介绍，当仪器在过压下工作会造成高颇发生器功率大管灯丝过度的蒸发和老化，电子管的寿命将会大大的缩短(是正常寿命的1/5～1/6)。如果在欠压下工作，电子管灯丝温度过低，电子发射不好，也容易造成电子发射材料过早老化，同样也缩短电子管的寿命；仪器运行中供电电压的较大波动同样也会造成高频发生器输出功率的不稳定，对测定结果的好坏影响极大，因此，应当注意供电电源的质量。
　　3、防尘
　　国内一般实验室都不具备防尘、过滤尘埃的设施，当实验室内需要采用排风机，排除仪器的热量及工作时产生的有毒气体时，实验室与外部就形成压力差，实验室产生负压，室外含有大量灰尘的空气从门窗的缝隙中流入室内，大量积聚在仪器的各个部位上，容易造成高压元件或接头打火，电路板及接线、插座等短路、漏电等各种各样的故障，因此，需要经常进行除尘。特别是计算机、电子控制电路、高频发生器、显示器、打印机、磁盘驱动器等，定期拆卸或打开，用小毛刷清扫，并同时使用吸尘器将各个部分的积尘吸除。对光电倍增管负高压电源线、及计算机显示器的高压线及接头，还要用纱布沾上少许无水酒精小心的抹除积炭和灰尘。磁盘驱动器及打印机清出灰尘之后，要在机械活动部件滴加少许仪表油。打印机的打印头还要拆下，用软毛刷刷扫，并用绒布抹净，防止针孔被纸屑堵塞，然后按照说明书调整一定的打印压力。对于仪器除尘，一般由电子，仪修或计算机的专业人员帮助，仪器使用或管理人员如不懂电子知识，不了解仪器结构，不要轻易去动，以免发生意外，除尘应事先停机并关掉供电电源下进行。
　　4、对气体控制系统的维护保养
　　ICP的气体控制系统是否稳定正常地运行，直接影响到仪器测定数据的好坏，如果气路中有水珠、机械杂物杂屑等都会造成气流不稳定，因此，对气体控制系统要经常进行检查和维护。首先要做气体试验，打开气体控制系统的电源开关，使电磁阀处于工作状态，然后开启气瓶及减压阀，使气体压力指示在额定值上，然后关闭气瓶，观察减压阀上的压力表指针，应在几个小时内没有下降或下降很少，否则气路中有漏气现象，需要检查和排除。第二，由于氩气中常夹杂有水分和其它杂质，管道和接头中也会有一些机械碎屑脱落，造成气路不畅通。因此，需要定期进行清理，拔下某些区段管道，然后打开气瓶，短促地放一段时间的气体，将管道中的水珠，尘粒等吹出。在安装气体管道，特别是将载气管路接在雾化器上时，要注意不要让管子弯曲太厉害，否则载气流量不稳而造成脉动，影响测定。
　　5、对进样系统及炬管的维护
　　雾化器是进样系统中最精密，最关键的部份，需要很好的维护和使用。要定期的清理，特别是测定高盐溶液之后，雾化器的顶部，炬管喷嘴会积有盐份，造成气溶胶通道不畅，常常反映出来的是测定强度下降，仪器反射功率升高等。炬管上积尘或积炭都会影响点燃等离子体焰炬和保持稳定，也影响反射功率，因此，要定期用酸洗，水洗，最后，用无水乙醇洗并吹干，经常保持进样系统及炬管的清洁。
　　6、使用中尽量减少开停机的次数
开机测定前，必须做好安排，事先标好各项准备工作，切忌在同一段时间里开开停停，仪器频繁开启容易造成损坏，这是因为仪器在每次开启的时候，瞬时电流大大高于运行正常时的电流，瞬时的脉冲冲击，容易造成功率管灯丝断丝，碰极短路及过早老化等，因此使用中需要倍加注意，一旦开机就一气呵成，把要做的事做完，不要中途关停机。

文章出自: 世科网