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⑴、器皿的选用 I
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分析检验时离不开各种器皿,所需的各种器皿应根据检验方法的要求来选用。一般应选用硬质的玻璃器皿;有些试剂对玻璃有腐蚀性(如NaOH等),需选聚乙烯瓶贮存;遇光不稳定的试剂(如AgNO3 /I2等)应选择棕色玻璃瓶避光贮存。选用时还应考虑到容量及容量精度和加热的要求等。 p;7wH\c
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检验中所使用的各种器皿必须洁净,否则会造成结果误差,这是微量和容量分析中极为重要的问题。 S{F\_'%
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⑵、器皿的洗涤 Jb9@U/<\
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常用洗涤液的配制: Ed;!A(64r
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①肥皂水、洗衣粉水、去污粉水:根据洗涤的情况具体配制。 1PWi~1q{Q
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②王水:3份HCL与1份HNO3混合 Q>\DM'{:4
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③HCL洗液(1+3):1份HCL与3份水混合。 it>l?h7 I
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④铬酸洗液:称取50gK2CrO7,加170~180ml水,加热溶解成饱和溶液,在搅拌下徐徐加入浓H2SO4至约500ml。 U? U3?Y-k`
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⑤碱性酒精洗液:用体积分数为95%的乙醇与质量分数为30%的NaOH溶液等体积混合。 hDoFF8)c
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器皿的洗涤方法: 0E3;f;'X
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①新的玻璃器皿:先用自来水冲洗,晾干后用铬酸洗液浸泡,以除去粘附的其他物质,然后用自来水冲洗干净。 )T
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②有油污的玻璃器皿:先用碱性酒精洗液洗涤,然后用洗衣粉水或肥皂水洗涤,再用自来水冲洗干净。 -Vmp6XY3q
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③有凡士林油污的器皿:先将凡士林擦去,再在洗衣粉水或肥皂水中烧煮,取出后用自来水冲洗干净。 ;<F^&/a|yQ
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④有锈迹、水垢的器皿:用(1+3)HCL洗液浸泡,再用自来水冲洗干净。 SHnMqaq
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⑤比色皿:先用自来水冲洗,再用稀HCL洗涤,然后用自来水冲洗干净。 |*8X80<
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⑥聚乙烯塑料器皿:用稀HCL洗涤后,再用自来水冲洗干净。 :prx:7
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为了保证器皿洗涤后能达到洁净的要求,要用蒸馏水冲洗掉附着的自来水,一般用蒸馏水淋洗2~3次,蒸馏水淋洗时应少量多次,以达到节约蒸馏水和洁净器具的目的。 +.u
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仪器、设备的要求: qE6D"+1y7
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①玻璃量器的要求:检验方法中所使用的滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等玻璃量器均须按国家有关规定及规程进行校准或检定。玻璃量器和玻璃器皿须经彻底洗净后才能使用。 EgOiJH
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②控温设备的要求:检验方法中所使用的恒温干燥箱、恒温水浴锅等均须按国家有关规程进行测试和校准或检定。 $o
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③测量仪器的要求:天平、酸度计、温度计、分光光度计、色谱仪等均应按国家有关规定及规程进行校准或检定。 {C%f~j
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注:检验方法中所列仪器为该方法所需要的主要仪器,一般实验室常用仪器不再列入。