离子色谱2直接电导法测定碱土金属和过渡金属离子 plNw>rFa
郑文凤3 1 , 于 泓2 z38Pi
(1. 黑龙江八一农垦大学文理学院化学教研室,黑龙江大庆163319 ; Pb59RE:7V
2. 哈尔滨师范大学化学化工学院,黑龙江哈尔滨150025) C]na4yE8
摘 要:本文报道离子色谱2直接电导法测定碱土金属和过渡金属离子。研究了流动相p H 值、乙二胺浓度及柠檬酸和酒石酸浓度对金属离子分离的影响。结果表明,以乙二胺2柠檬酸为流动相可以同时分离碱土金属和过渡金属离子。用乙二胺2酒石酸作为流动相可以分离碱土金属离子。方法检出限为0. 09~1. 88 mg/ L ,加标回收率为97. 6 %~98. 7 %。该方法用于叶面肥试样的分析,结果良好。 }me`(zp
关键词:离子色谱;金属离子;柠檬酸;乙二胺;叶面肥 !4YmaijeN
中图分类号:O657. 7+ 5 文献标识码:A 文章编号:100626144(2010) 0120071204 @%^h|g8>Fu
离子色谱法是分析无机阴离子、无机阳离子、低分子量羧酸、糖、氨基酸等离子性物质的强有力技术[122 ] 。在使用电导检测器时,存在两种色谱模式:离子色谱抑制电导检测[3 ] 和离子色谱直接电导检测[ 4 ] 。 &nY#GHB
由于过渡金属离子和稀土离子会在抑制系统中形成沉淀,因而抑制型电导检测法只限于碱金属、铵、碱土金属和胺类的测定。而直接电导检测法除可以测定碱金属、铵、碱土金属和胺类外,还可以测定过渡金属和稀土离子[526 ] 。Reiffenstuhl等[7 ] 以乙二胺2柠檬酸为流动相的直接电导检测2离子色谱法测定了碱金属和碱土金属离子,YU[8 ] 以乙二胺2草酸为流动相研究了同时测定过渡金属和碱土金属离子的条件。 nD=N MqQ &
本文对乙二胺2络合有机酸(柠檬酸、酒石酸) 作为流动相的直接电导检测2离子色谱法分析碱土金属和过渡金属离子进行了详细研究,考察了流动相p H 和乙二胺浓度对金属离子分离的影响,并以乙二胺2柠檬酸为流动相分析了叶面肥中的碱土金属和过渡金属离子。 Ir5E*op7D
1 实验部分 JPg
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1. 1 仪器与试剂 >;fn,9w
HIC26A 型离子色谱仪(日本,岛津公司) ,配有CDD26A 电导检测器,SIL26B 自动器,CTO26AS 5`::#[
色谱柱箱,L P26A 输液泵,C2R5A 色谱处理机。色谱柱为150 ×5. 0 mm i. d. Shim2pack IC2C1 阳离子交换柱(填充粒径10μm 的苯乙烯2二乙烯基苯共聚物,并将其作为载体引入磺酸基的阳离子交换树脂) 。P514 型酸度计(比利时) 。 X 0LC:0+
乙二胺、柠檬酸、酒石酸、盐酸、氢氧化钠、碱土金属和过渡金属的氯化物或硝酸钾,以上试剂为分析纯或优级纯。去离子水的电导率小于1μS/ cm。 Bc<