一种左卡尼汀中右旋异构体的检测方法 [复制链接]

一种左卡尼汀中右旋异构体的检测方法，其特征在于：该检测方法包括如下步骤：（１）色谱条件：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的Ｃ１８柱，粒径５μｍ；检测波长：激发光波长λｅｘ＝２６０ｎｍ，荧光波长λｅｍ＝３１５ｎｍ；流动相：四正丁基氢氧化铵－甲醇和乙腈－水；（２）四正丁基氢氧化铵溶剂的制备：吸取２４．４ｍｌ的５５％的四正丁基氢氧化铵试剂，用水稀释至１０００ｍｌ，摇匀，用磷酸调节ｐＨ至７．０；（３）芴甲氧羰酰氯试剂的制备：吸取１．０ｍｌ的０．５％芴甲氧羰酰氯试剂，加３ｍｌ的丙酮，混匀；（４）系统适用性溶液的制备：称取混旋左卡尼汀对照品１０ｍｇ，用四正丁基氢氧化铵溶剂溶解并稀释至５０ｍｌ，摇匀；（５）供试品溶液的制备：称取供试品约１０ｍｇ，用四正丁基氢氧化铵溶剂溶解并稀释至５０ｍｌ，摇匀；（６）衍生反应：分别吸取供试品溶液、系统适用性溶液各０．１ｍｌ于容器中，再分别加０．４ｍｌ芴甲氧羰酰氯试剂，置于８０℃热反应器中，放置２０分钟，取出冷却至室温，分别加入８ｍｌ的四正丁基氢氧化铵－甲醇流动相；（７）测定方法：取系统适用性溶液的衍生反应液５μｌ注入液相色谱仪，重复６次，记录图谱，左旋左卡尼汀保留时间为１７．８分钟，右旋左卡尼汀保留时间为１４．５分钟，左旋左卡尼汀、右旋左卡尼汀的相对标准偏差均应≤２．０％，取供试液的衍生反应液５μｌ注入液相色谱仪，记录图谱，分别计算供试液中左旋左卡尼汀的峰面积和右旋左卡尼汀的峰面积。 Ixb=L(V