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次氯酸钠,化学式NaClO,是钠的次氯酸盐,一般工业用作漂白剂。在纺织品定量化学分析中,次氯酸钠作为一种常见的次氯酸盐[1],主要用于定量分析某些蛋白质纤维与某些其他纤维的纺织品混合物。 ^ MUSq( 在试验时发现,次氯酸钠溶液在低温(20°C)低浓度(1.0 mol/L)条件下溶解某些蛋白质纤维的同时,也对某些纤维素纤维(棉、莫代尔纤维等)有一定程度的损伤,但在高温(99.9°C)高浓度(>=1.5 mol/L)时能很好地溶解纤维素纤维,剩余某些合纤。本文依据这个特性探讨次氯酸钠溶液定量分析的新应用。 ?5A!/`E&% 2 氨纶与纤维素纤维织物的定量分析 4|9c+^%^ d在纺织品定量分析中,氨纶织物的定量分析稍显复杂。首先,氨纶可与多种纤维混纺形成织物,在检测中,最为棘手的是氨纶与棉、麻等纤维素纤维的混纺织物,一般推荐采用的是拆纱法,即手工分解法。但是当需要大批量检测时,拆纱法显得耗费人力。化学溶解方法中,这类织物一般用的是毒性比较大的有机溶剂二甲基甲酰胺[2]或者二甲基乙酰胺[3],但弱点是溶掉的氨纶比例较小,剩余纤维素纤维比例较大。一般在试验中,而最佳的试验方案是剩余比例较小的成分,因此浓度大于等于1.5 mol/L的次氯酸钠溶液[4]就是选择之一。 43"`gF] 2.1氨纶d值测试 [q/tKdo@ 试验范围:氨纶与纤维素纤维(棉、麻、莫代尔纤维、莱赛尔纤维等) H>x(c|ZBp 试剂:1.5 mol/L的次氯酸钠溶液; D{]t50a. 温度:沸水浴(99.9°C); F
;o ^. n(|~z 时间:30 min。 Vt {uG 试验步骤根据GB/T2910.1-2009[5]进行,得到表1的相关数据。根据表1可以知道,氨纶在煮沸的1.5 mol/L次氯酸钠溶液中的d值为1.00。表1 氨纶d值测试表 6^vMJ82U +bG^SH2ke 2.2准确度一般,拆纱法得到氨纶的含量的数值比较准确,将拆纱的数值与次氯酸钠法进行比较,得到表2的数据。由表2可知,次氯酸钠法与手工分解法绝对误差远小于±1%。 ]wH,534 表2 次氯酸钠法与手工分解法氨纶结果比较 td:GZ % i`]-rM%J# 3精密度 表3 氨纶与纤维素纤维混纺产品精密度试验表
tOJK~%' BO#XQ, 由表3可知,对于同一混纺产品,经过10次溶解试验,在置信度为95%时,求得氨纶与棉/麻,粘纤,棉/莫代尔的置信界限分别为:±0.95%,±0.83%,±0.72%,符合GB/T2910.1-2009的要求。 PSOW}Y|q 3 棉与腈纶织物的定量分析;棉与腈纶的混纺织物一般选用的GB/T2910.12-2009的方案,选用二甲基甲酰胺溶解腈纶,剩余棉。本文用次氯酸钠溶液溶掉棉剩余腈纶进行试验,结果也符合要求,且更为环保。# ^# y8 x3 Md~%
e' 3.1腈纶的d值测试试验范围:棉与腈纶纤维;试剂:1.5mol/L的次氯酸钠溶液;温度:99.9°C;时间:30min; &+@~;p5F 5试验步骤根据GB/T2910.1-2009进行,由表4可知,腈纶的d值等于1.02。表4腈纶的d值测试表 (=hXt=hZ So&an ! 3.2准确度测试:对比二甲基甲酰胺法与次氯酸钠法,得到表5。由表5可知,次氯酸钠法与二甲基甲酰胺法绝对误差远小于±1%。表5 次氯酸钠法与二甲基甲酰胺法结果比较 r:
[N#*kK >(v%"04|e 3.3精密度测试 ?\_N*NEtK 由表6 可知,对于同一混纺产品,经过10次溶解试验,在置信度为95%时,得到腈纶的置信界限为±0.51%,小于GB/T2910.1-2009所要求的±1%。表6 棉与腈纶混纺产品精密度试验表 8vzjPWu $
O1w6\}_ l `D>h2] R5`"~qP- 4 该方法的优点与局限性 <+MNv#1:w 该方法的准确度、精密度均较好,且相对有机溶剂,显得格外绿色、环保。但问题是试验范围过于狭隘,只适用于纤维素纤维与氨纶或者腈纶混纺的织物,对于由于尼龙与聚酯纤维在煮沸的次氯酸钠溶液中损伤严重,因此不适用于含有尼龙或者聚酯纤维的织物。 2ckAJcpEb/ aGK =VN}r 5 结论:化学定量分析旨在寻找一种最佳的溶剂能分离混合物,方便、快速、有效且绿色环保,在纺织品检测中还需要对剩余纤维的损伤最小甚至没有。本文所提供的方案虽然在多组分的织物检测时不太适用,但对于单纯的二组分织物,实用性和实用性良好,其准确度与精密度均较高。 +xqPyR R[eQ}7;+
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