本方案参照《SN/T2050-2008 进出口动物源食品中14 种β-内酰胺类抗生素残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法》使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A 和三重四极杆质谱LCMS-8040 联用建立牛奶中的6 种常见β-内酰胺类抗生素残留的检测方法。该方法在2.5 min内完成青霉素G、青霉素V、苯唑青霉素、乙氧萘青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素六种常见β-内酰胺类抗生素的分离。在牛奶基质中青霉素G、青霉素V、苯唑青霉素、乙氧萘青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素在0.2~500 ng/mL 范围内线性良好,标准曲线的相关系数均在0.996 以上。用牛奶基质配制浓度为5 ng/mL、50 ng/mL、200 ng/mL 的标准溶液考察重复性,连续6 次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.03~0.12%和2.43~4.96%之间,仪器精密度良好。牛奶中6 种常见β-内酰胺类抗生素的定量限在0.038~0.085 ng/mL 之间,检出限在0.011~0.025 ng/mL 之间。