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玉米面中吡虫啉的SPE前处理及检测
发布时间:2013-02-28        浏览次数:200        返回列表
Cleanert CN,P/N:CN0006

1.SPE柱:Cleanert CN 1g/6mL

2.样品提取: 20 g玉米面中加入50 mL乙腈,充分搅拌15 min后,静置提取3-4h,取25 mL上清液经0.45 μm滤头过滤后45 ℃旋干,用8 mL氯仿/正己烷(4/6)溶解得到样品提取液。

3.固相萃取步骤
活化:   8-10 mL氯仿/正己烷(4/6)
上样:   8 mL样品提取液
淋洗:   5 mL氯仿/正己烷(2/8),吹干,保持柱子干燥
洗脱:   6 mL乙腈/二氯甲烷(2/8)洗脱,接收

浓缩:   45 ℃氮气吹干,1 mL乙腈/水(4/6)定容,进样检测

4. HPLC分析条件
色谱柱: VenusilTM ASB C18, 4.6*150 mm, 5 μm
流动相:  乙腈:水=30:70(V/V)
流速:    1.0 mL/min
温度:    25
检测波长:270 nm
进样量: 10 μL

5. 结果

图1 吡虫啉色谱图(保留时间为4.090 min,拖尾因子为1.06)

经此方法净化后,吡虫啉的回收率在90%左右(添加浓度为500 μg/kg)