实验材料
蔬菜样品：番茄、油菜
SPE小柱：Cleanert Florisil(1g/6mL)
2．样品制备
按GB/T 8855 抽取菠菜、番茄样品，取可食部分，经缩分后，将其切碎，充分混匀放入食品加工器粉碎，制成待测样，放入分装容器中于-16 ℃~ -20 ℃条件下保存，备用。
3．提取
准确称取25.0 g 试样放入匀浆机中，加入50.0 mL 乙腈，在匀浆机中高速匀浆2 min 后用滤纸过滤，滤液收集到装有5 g~7 g 氯化钠的100 mL 具塞量筒中，收集滤液40 mL~50 mL，盖上塞子，剧烈震荡1min，在室温下静置30 min，使乙腈相和水相分层。
4．净化
从100 mL 具塞量筒中吸取10.00 mL 乙腈溶液，放入150 mL 烧杯中，将烧杯放在80 ℃水浴锅上加热，杯内缓缓通入氮气或空气流，蒸发近干，加入2.0 mL 正己烷，盖上铝箔，待净化。将Florisil柱依次用5.0 mL 丙酮+正已烷（10+90）、5.0 mL 正已烷预淋洗，条件化，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液，用15 mL 刻度离心管接收洗脱液，用5 mL 丙酮+正已烷（10+90）冲洗烧杯后淋洗Florisil柱，并重复一次。将盛有淋洗液的离心管置于氮吹仪上，在水浴温度50 ℃条件下，氮吹蒸发至小于5 mL，用正已烷定容至5.0 mL，在旋涡混合器上混匀，分别移入两个2 mL 自动进样器样品瓶中，进气相色谱待测（色谱柱：DA-50+, 30m×0.53mm×1.0µm，P/N:5053-3010；DA-1, 30m×0.53mm×1.5µm，P/N:0153-3015）。
5．结果：选用色素含量较少的番茄和较多的油菜做添加回收率实验，添加两个浓度水平分别为0.1mg/kg、0.2mg/kg。每个水平重复三次。结果见表1
表1番茄和油菜的添加回收率（%）
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农药名称
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添加浓度0.1mg/kg
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添加浓度0.2mg/kg
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平均值
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番茄
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油菜
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番茄
|
油菜
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||
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百菌清
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72.6
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68.8
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70.0
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70.9
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70.6
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三唑酮
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88.6
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84.7
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87.8
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82.7
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88.4
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氯氟氰菊酯
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91.0
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97.6
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97.1
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98.0
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93.4
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氯氰菊酯
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81.8
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77.7
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82.0
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83.0
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81.1
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氰戊菊酯
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77.0
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72.0
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78.0
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79.8
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76.7
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甲氰菊酯
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77.7
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77.1
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81.2
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79.0
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78.5
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波长：215 nm 柱温：35℃