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动物性食品中糖皮质激素类药物多残留LC/MS检测方法
发布时间:2013-02-28        浏览次数:324        返回列表
1. 固相萃取柱:Cleanert Silica500mg/6ml
 

2.提取

2.1肌肉组织样品

称取组织试料5g(±0.05g)于50mL离心管中,加30mL乙酸乙酯, 10g无水硫酸钠,均质1min,200r/min摇床振动20 min,4200r/min离心10min,移取乙酸乙酯层。残渣中加乙酸乙酯25mL, 均质1min,200r/min摇床振动20 min,4200r/min离心10min,移取乙酸乙酯层。合并两次提取液,40℃旋转至近干,加乙酸乙酯1mL和正已烷5mL,溶解残渣,待净化。

2.2 牛奶、鸡蛋样品
称取牛奶或鸡蛋试料5g(±0.05g)于50mL离心管中,加30mL乙酸乙酯,均质1min,200r/min摇床振动20 min,4200r/min离心10min,移取乙酸乙酯层。残渣中加乙酸乙酯25mL,均质1min,200r/min摇床振动20 min,4200r/min离心10min,移取乙酸乙酯层。合并两次提取液,40℃旋转至近干,加乙酸乙酯1mL和正已烷5mL,溶解残渣,待净化。
3.净化
   用正已烷6mL活化Silica柱,提取液过柱。用正已烷6mL淋洗萃取柱,抽干,用正已烷-丙酮(6/4,V/V)6mL洗脱。洗脱液50℃氮气吹干,加20%乙腈水溶液0.5mL,溶解残渣,转入1.5mL离心管中,4200r/min离心20min,取上清液,过0.22um滤膜,供高效液相色谱-串联质谱法测定。