1．材料
1.1 喹诺酮类标准品：甲硝唑（简称MNZ，下同），二甲硝咪唑（简称 DMZ，下同）及其代谢物2-羟甲基-1-甲基-5-硝基咪唑（简称HMMNI，下同），异丙硝唑（简称 IPZ，下同）及其代谢物2-(2-羟异丙基)-1-甲基-5-硝基咪唑（简称 IPZOH），洛硝哒唑（简称 RNZ，下同）以上标准品纯度均≥99％。
1.2 SPE柱: Cleanert PAX(60mg/3ml)
1.3 氘代诺氟沙星(NOR-D5)内标储备溶液：称取适量的NOR-D5 内标物，用甲醇配成100 μg/mL 储备液，取适量内标储备液用甲醇稀释成1μg/mL 工作溶液，内标工作溶液在4 ℃保存。
2．提取
准确称取5g（精确到0.01 g）试样，置于50 mL 具塞离心管中，准确加入3 种内标混合溶液（4.14）50 μL，加入氢氧化钠溶液(4.5) 10 mL 混合15 s，溶解样品。加入10 mL 乙酸乙酯（4.3），混合30 s，2500 r/min 离心3min，取上层乙酸乙酯（4.3）到50 mL 玻璃试管中，再加入10 mL 乙酸乙酯（4.3），重复上述提取步骤，合并提取液，40℃水浴旋转蒸发干，5mL 甲酸乙腈溶液（4.9）溶解。3mL 甲醇，3mL 水活化固相萃取柱，上样，3mL 水洗，抽至近干，3mL 氨水甲醇溶液（4.10）洗脱，45℃水浴旋转蒸发干，用甲醇水（4.17）1.0mL 定容，过滤膜到进样瓶中，供液相色谱-质谱/质谱仪测定。
3．测定
液相色谱条件
a) 色谱柱： （封端）C18, 3 μm, 150 mm×2.0 mm i.d 或相当者；
b) 流动相：甲醇（A）+ 5 mmol/L 醋酸铵溶液（B）；
c) 流速：0.20 mL/min;
d）梯度洗脱程序：见附录B；
e) 柱温：室温;
f) 进样量：25 μL；