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猪肉中五种磺胺药物的检测
发布时间：2013-02-28        浏览次数：676        返回列表

实验材料

1.1．SPE柱：Cleanert SUL-5（2g/10mL）
1.2．五种磺胺类药物：磺胺二甲基嘧啶(SM2)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲唑(SMZ) 、 磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、磺胺喹啉(SQ)
1.3．标准样品工作液：标准样品根据NY 5029-2001附录E配制，浓度为10mg/kg。
 
2 实验过程
2.1 柱保留回收率实验方法
按照NY 5029-2001附录E中的方法进行柱保留实验。具体步骤为：吸取50µL或100µL混合标准工作液于2.95mL或2.90mL95%乙腈中溶解，然后过已经5mL95%乙腈活化的SUL-5小柱。具体步骤如下：
1）柱平衡：95%乙腈5mL
2）上样（95%乙腈样品溶液 3mL）
3）预淋洗：5mL95%乙腈淋洗
4）洗脱：70%乙腈10mL洗脱

收集洗脱液，进行HPLC分析，进样量为20µL。

2.2 添加回收率实验

按照NY 5029-2001附录E中的方法进行添加回收率实验。具体步骤为：称取组织样品5g（精确到0.01g）于已加有10g无水硫酸钠的离心管中，然后加入乙腈25mL，,以10000r/min以上的速度均质1min后，以3000r/min的速度离心5min。分离后的残渣再用25mL乙腈处理，以3000r/min的速度离心5 min。合并两次的上清液，加入用正己烷30mL，振荡10min，以3000r/min的速度离心5min，取下层液体，加正丙醇10mL，50℃下减压干燥至干，残留物用95%乙腈3mL溶解，过碱性氧化铝小柱。用95%乙腈5mL过柱，不收集，再用70%乙腈10mL洗脱后，收集洗脱液进行高效液相色谱仪测定。

 

实验结果与分析
 
3.1 柱保留回收率实验

对Cleanert SUL-5小柱分别进行了两种浓度的柱保留回收率实验，浓度设置相当于实际样品中含有100µg/kg和200µg/kg磺胺类药物，实验结果见表1、表2，从表中可见Cleanert小柱SM2、SMM、SMZ、SDM和SQ的平均回收率范围分别为92.47~99.37%、93.69~99.44%、88.61~96.27%、90.87~96.06%和91.83~95.92%，效果良好；同样从表中可见Cleanert小柱的批内变异系数在0.30~9.38%之间，小柱的稳定性较好。

3.2 样品回收率实验
对Cleanert SUL-5小柱进行了两个浓度的回收率实验，每个浓度6个重复，结果见表3。从表3可知Cleanert小柱在100µg/kg和200µg/kg添加浓度下，猪肉中的平均回收率在80.62~94.49%范围内，批内变异系数在3.98~7.79%范围内，回收率高，稳定性好。
 

表1. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中100µg/kg)

 

小柱批次
 
回收率(%) 
平均回收率 (%)
RSD(%)
第一批
 
SM2
94.37
96.10
95.19
95.22
0.91
SMM
96.97
95.38
96.10
96.15
0.83
SMZ
89.95
90.96
98.50
93.14
5.01
SDM
94.66
98.15
95.08
95.96
1.99
SQ
93.48
91.85
90.55
91.96
1.59
第二批
 
SM2
94.18
95.49
101.13
96.93
3.81
SMM
97.55
88.94
96.90
94.46
5.07
SMZ
91.73
87.87
94.46
91.35
3.62
SDM
87.22
99.60
97.87
94.90
7.06
SQ
92.18
94.80
93.17
93.38
1.43
第三批
SM2
95.08
94.76
94.52
94.79
0.30
SMM
99.63
95.11
95.96
96.90
2.48
SMZ
96.40
98.16
87.26
93.94
6.23
SDM
96.79
96.66
94.55
96.00
1.31
SQ
96.32
 91.38
92.49 
91.93
0.85

 

表2. Cleanert小柱保留回收率实验结果(浓度相当于组织中200µg/kg)

小柱批次
药物种类
回收率(%)
平均回收率 (%)
RSD(%)
第三批
SM2
99.66
99.26
98.75
99.22
0.46
SMM
97.46
100.25
96.37
98.03
2.04
SMZ
96.35
94.42
97.06
95.94
1.42
SDM
94.97
94.86
98.34
96.06
2.06
SQ
98.22
91.96
97.59
95.92
3.59
第四批
SM2
100.45
85.90
91.06
92.47
7.97
SMM
94.67
88.58
97.83
93.69
5.02
SMZ
95.96
81.25
88.63
88.61
8.30
SDM
99.83
82.87
89.90
90.87
9.38
SQ
96.21
87.89
91.40
91.83
4.54
第五批
SM2
98.69
100.31
99.11
99.37
0.85
SMM
101.51
100.78
96.04
99.44
2.99
SMZ
91.35
98.78
98.68
96.27
4.43
SDM
92.75
97.29
97.88
95.97
2.92
SQ
84.27
98.61
98.20
93.69
8.71

表3. Cleanert小柱猪肉样品回收率实验结果

添加浓度（µg/kg）
药物种类
回收率(%)
平均回收率 (%)
RSD(%)
100
SM2
93.39
97.95
98.87
90.33
98.27
88.14
94.49
4.83
SMM
97.46
90.66
94.33
81.83
93.64
96.50
92.40
6.17
SMZ
83.78
88.45
94.40
80.24
82.04
80.30
84.87
6.56
SDM
91.26
96.75
91.79
87.57
85.88
88.43
90.28
4.30
SQ
88.44
85.14
92.61
81.03
79.57
83.59
85.06
5.69
200
SM2
80.85
77.37
88.39
90.53
73.80
81.17
82.02
7.79
SMM
91.79
88.87
96.23
92.96
87.01
87.36
90.70
3.98
SMZ
79.60
77.27
87.34
86.98
75.44
82.47
81.52
6.09
SDM
84.31
72.35
84.52
81.92
82.53
78.10
80.62
5.79
SQ
91.93
81.86
91.83
87.89
86.90
86.17
87.76
4.33