一、色谱条件
样 品:称取10 mg样品溶解到10 mL 水中,100 ℃水浴45分钟,然后直接进样。
流动相:缓冲液:乙腈(75:25)
缓冲液:pH=6.50的四丁基氢氧化铵缓冲液(取8.2 g 10%四丁基氢氧化铵
加水溶解至800 mL,磷酸调pH=6.50,再加水定容至1000 mL)。
流 速:1.0 mL/min
柱 温:室温
波 长:254 nm
进样量:5 μL
二、结果
1、ASB-C18 4.6*250 mm 5 μm 150 Å:
Rt1=19.294 min, TF1=1.12 N1=18664
Rt2=20.729 min, TF2=1.42 N2=6837 R2=1.80
2、MP-C18 4.6*250 mm 100 Å 5 μm:
Rt1=26.576 min, TF1=1.03 N1=10073
Rt2=30.231 min, TF2=1.04 N2=8912 R2=3.08
3、XBP-C18 4.6*250 mm 100 Å 5 μm :
Rt1=42.001 min, TF1=1.07 N1=13356
Rt2=47.902 min, TF2=1.09 N2=12127 R2=3.64
三、比对
主峰
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色谱柱
|
tR
|
TF(5%)
|
N
|
R
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主峰1(头孢克肟E-异构体)
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ASB C18
|
19.29
|
1.12
|
18664
|
|
MP C18
|
26.58
|
1.03
|
10073
|
||
XBP C18
|
42.00
|
1.07
|
13356
|
||
主峰2(头孢克肟)
|
ASB C18
|
20.73
|
1.42
|
6837
|
1.8
|
MP C18
|
30.23
|
1.04
|
8912
|
3.08
|
|
XBP C18
|
47.90
|
1.09
|
12127
|
3.64
|