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Venusil XBP-C18盐酸去甲万古霉素有关物质的分析
发布时间:2013-02-28        浏览次数:440        返回列表
一、色谱条件:
色谱柱:Venusil XBP-C18
流动相:三乙胺缓冲液(取三乙胺6mL,加水2000mL,用磷酸调pH3.2)-乙腈-四氢呋喃(9631)为流动相A;以三乙胺缓冲液-乙腈-四氢呋喃(70291)为流动相B流速:1.2mL/min
检测波长:280nm
流速:1.0mL/min
进样量:20μl
梯度洗脱表:
时间(分钟)
流动相A(%)
流动相B(%)
0
100
0
23
100
0
38
0
100
40
0
100
41
100
0
50
100
0
系统适用性实验要求:调整流动相A中乙腈的量,使去甲万古霉素主峰的保留时间控制在1822分钟。理论板数按去甲万古霉素峰计算应不低于1500,去甲万古霉素峰与相邻峰之间的分离度应大于1.5,其他各杂质峰(包括小杂质峰)之间的分离度应大于1.5
供试品溶液制备:取本品,精密称定,加水溶解并稀释制成每1 mL中约含2 mg的溶液;

二、结果:

下表列出所有色谱峰的参数:
色谱峰编号
保留时间
色谱峰名称
峰面积
面积归一化含量
理论板数
分离度
拖尾因子
1
15.708
未知杂质
45.64
 
9068
 
0.96
2
20.084
Demethylvancomycin
2569.11
 
8605
29.69
1.17
3
21.590
未知杂质
69.93
 
11415
5.73
1.07
4
29.630
未知杂质
38.92
 
529380
1.80
1.11
5
30.819
未知杂质
128.99
 
483261
16.53
1.03
6
36.881
未知杂质
8.40
 
1009708
1.51
0.95