一、供试品溶液的制备:
稀释液:乙腈:0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至4.0)=60:40
样品:精密称定辛伐他汀约40mg,置100mL量瓶中,加上述稀释溶液溶解并稀释至刻度,摇匀。
色谱条件:
色谱柱:Agela Venusil ASB C18,3µm,150A,4.6*33mm
Agela Venusil MP C18,3µm,100A,4.6*33mm
柱温:25℃;检测波长:238nm;流速:3.0 mL/min;进样量:10μL
流动相:A:乙腈:0.1%磷酸溶液=50:50,B:0.1%磷酸的乙腈溶液,
按下表梯度洗脱:
时间
|
A(%)
|
B(%)
|
0
|
100
|
0
|
4.5
|
100
|
0
|
4.6
|
95
|
5
|
8.0
|
25
|
75
|
11.5
|
25
|
75
|
11.6
|
100
|
0
|
13
|
100
|
0
|
图1 Venusil ASB C18辛伐他汀有关物质色谱图
图2 Venusil MP C18辛伐他汀有关物质色谱图
结论:Agela Venusil ASB C18,3µm,150A,4.6*33mm和Agela Venusil MP C18,3µm,100A,4.6*33mm测定辛伐他汀中有关物质的含量,符合2010版药典的规定。