1.SPE柱:Cleanert PEP(500mg/6mL)
2.样品制备:分析前应先调节水样pH值为中性,向每份水样中加人甲醇使甲醇浓度为0.5%。混匀。
3.SPE方法:
1)PEP柱活化:将 PEP柱置于固相萃取装置的针座圈上,用3mL正己烷预洗萃取柱,加人5mL甲醇,在甲醇完全流过萃取柱前加入10mL试剂水,使柱床处于湿润和活化状态。
2).样品的富集:根据水样浓度准确量取适量水样于分液漏斗中,开启固相萃取装置真空系统,使水样连续通过活化过的萃取柱保持流速不超过5mL/min进行萃取,在萃取过程中要始终保持柱床上至少有1cm高水样。当所有样品都通过萃取柱后,用10mL超纯水冲洗分液漏斗内壁,继续真空抽吸20min。
3)干燥柱预处理:向带筛板的干燥管中加入5g处理过无水硫酸钠,使用前分别用10mL丙酮和正己烷,再以10mL丙酮洗以净化干燥柱。
4)萃取柱的洗脱:保持管线的连接,在真空多管装置的萃取缸中放人试管架及接收管,在针座圈和萃取柱之间连接干燥柱用于脱水,用1mL丙酮过渡,弃去过柱液(该步骤不要吹干,让丙酮和柱内填料平衡2min),10mL正己烷/丙酮(90:10,V/V)洗脱萃取柱,洗脱经过干燥柱(与PEP柱串联),收集流出液至接受管中,用氮吹仪在40℃下浓缩至1.0mL,进样分析(需要观察有无分层,水会引起分层,影响氮吹)。