1.SPE柱:Cleanert PEP(500mg/6mL)
2.样品制备:取水样以0.5mL的硫酸调pH至1.5~2
3.SPE方法
1)活化:分别用5mL甲醇,5mL水依次活化PEP柱
2)上样:500mL的水样,以5mL/min的速度过柱
3)淋洗:5mL的纯水淋洗,氮气吹干20min,0.9mL的甲醇淋洗,弃去淋洗液
4)洗脱:3mL四氢呋喃以<1mL/min的速度洗脱小柱,收集洗脱液,浓缩定容至3mL液相检测。也可以用无水硫酸钠柱除水后氮吹浓缩至1mL进液相检测。
4.结果:自来水样中添加标准品回收率在80%以上。